Способ изготовления стекловидного излучателя для рентгеноспектрального анализа Советский патент 1988 года по МПК C03B5/00 

со

00

to

00 N3

О)

10

15

1 . 1382826

Изобретение относится к рентгено- спектральному анализу и может быть применено в спектральных лаборатори- ях промышленных предприятий и научно- исследовательских институтов для измерения массовой доли компонентов анализируемого вещества.

Цель изобретения - упрощение процесса и-повышение качества излучателя.

На фиг. 1 показана позиция до :сплавления; на фиг. 2 - то же, после сплавления.

Способ осуществляют следующим об- :разом.

; Шихту дозируют из расчета, чтобы расплав покрыл не более 2/3 поверхности дна тигля, В тигель 1 засыпают навески шлака и плавня 2, перемешивают и помещают в муфельную печь (не показана). После окончания сплавления тигель вынимают из муфеля и придают тиглю наклонно-вращательное дви- :жение, например вручную, до рассредоточения вязкого расплава по всему дну тигля. Затем тигель с расплавом помещают в теплоизоляционный кожух, состоящий, например, из шамотового корпуса 3 и колпака 4, для охлаждения. Излучатель после охлаждения его до комнатной температуры вынимают из тигля и шлифуют.

Из изложенного следует, что в способе отсутствует как изложница, так

ческих шлаков. Дозирование шихты заполняют на ансглитических весах. Берут навеску 3 г тонко измельченного и отмагниченного шлака, 3 г лития уг- 5 лекислого, 4,5 г лития тетраборноки- слого, 0,6 г натрия азотнокислого и 0,3 г калия бромистого. Навески засыпают в стеклоуглеродный тигель высотой 65 мм, внутренним диаметром у дна 45 мм и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Тигель со смесью помещают в нагретую до 1000°С муфельную печь. Сплавление ведут до момента, когда температура дна тигля сравнивается с температурой стенок печи и прекращается выделение газов из расплава. В результате на дне тигля образуется не смачивающая тигель жидкая и вязкая капля расплава массой около 9 г, покрывающая не более 2/3 поверхности дна тигля. Тигель вынимают из печи и, удерживая его щипцами, вращают, наклоняя в стороны с тем, чтобы жидким расплавом смыть со стенок тигля отдельные капли расплава, образовавшиеся при вспучивании шихты во время сплавления, .. а также чтобы гомогенизировать расплав. Так продолжают до тех пор, пока расплав способен растекаться по стенкам. Затем тигель снова помещают в печь и держат там до выравнивания температур, тигля и муфеля. При необходимости операцию с наклонным вращением тигля.

20

25

3D

и операция переливания жидкого рас- 35 повторяют несколько раз. После этого

разог||етый тигель вынимают из печи и вращением под.углом наклона не более, 30 рассредотачивают стынущий расплав равномерно по дну тигля, после чего

плава из тигля в изложницу, что упрощает способ. Когда количество шихты таково, что расплав покрывает более 2/3 поверхности дна тигля, образуется толстый излучатель, легко растрескивающийся уже. в тигле. Меньших количеств шихты недостаточно, чтобы в последующем покрыть расплавом все дно тигля. При дозировке же шихты до получения расплава, покрывающего не более 2/3 поверхности дна тигля, и последующем вращении тигля до рассредоточения расплава по всему дну образуется излучатель толщиной не боразог||етый тигель вынимают из печи и вращением под.углом наклона не более, 30 рассредотачивают стынущий расплав равномерно по дну тигля, после чего

40 тигель помещают в теплоизоляционный кожух для медленного охла вдения.

Кожух состоит из кирпича шамотового 230 130x40 мм с цилиндрическим углублением диаметром 55 мм, глуби45 ной 25 мм, и колпака из жести. -Чер ез 10-15 мин остывший излучатель легко вынимают из тигля, смывают остатки калия бромистого проточной водой, споласкивают в дистиллированной воде

лее 2,0-2,5 мм, что препятствует воз-5о высушивают в чистой фильтровальной

бумаге. После удаления с внутренней поверхности тигля металлическим скребком остатков расплава и промывки водой, тигель готов к очередному сплавлению. С целью устранения влияния поверхностных эффектов на результаты анализа, верхний слой аналитической (здесь нижней) поверхности излучателя снимают сухим шлифованием

никновению в нем при охлаждении перенапряжений, приводящих к растрескиванию. Этому же служит замедление процесса остывания расплава в тигле, достигаемое помещением тигля в тепло- 55 изоляционный кожух, что noBbmiaeT качество излучателя.

Пример. Способ опробован при изготовлении излучателей металлурги0

5

ческих шлаков. Дозирование шихты заполняют на ансглитических весах. Берут навеску 3 г тонко измельченного и отмагниченного шлака, 3 г лития уг- лекислого, 4,5 г лития тетраборноки- слого, 0,6 г натрия азотнокислого и 0,3 г калия бромистого. Навески засыпают в стеклоуглеродный тигель высотой 65 мм, внутренним диаметром у дна 45 мм и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Тигель со смесью помещают в нагретую до 1000°С муфельную печь. Сплавление ведут до момента, когда температура дна тигля сравнивается с температурой стенок печи и прекращается выделение газов из расплава. В результате на дне тигля образуется не смачивающая тигель жидкая и вязкая капля расплава массой около 9 г, покрывающая не более 2/3 поверхности дна тигля. Тигель вынимают из печи и, удерживая его щипцами, вращают, наклоняя в стороны с тем, чтобы жидким расплавом смыть со стенок тигля отдельные капли расплава, образовавшиеся при вспучивании шихты во время сплавления, .. а также чтобы гомогенизировать расплав. Так продолжают до тех пор, пока расплав способен растекаться по стенкам. Затем тигель снова помещают в печь и держат там до выравнивания температур, тигля и муфеля. При необходимости операцию с наклонным вращением тигля.

0

5

D

повторяют несколько раз. После этого

разог||етый тигель вынимают из печи и вращением под.углом наклона не более, 30 рассредотачивают стынущий расплав равномерно по дну тигля, после чего

тигель помещают в теплоизоляционный кожух для медленного охла вдения.

Кожух состоит из кирпича шамотового 230 130x40 мм с цилиндрическим углублением диаметром 55 мм, глубиной 25 мм, и колпака из жести. -Чер ез 10-15 мин остывший излучатель легко вынимают из тигля, смывают остатки калия бромистого проточной водой, споласкивают в дистиллированной воде

высушивают в чистой фильтровальной

бумаге. После удаления с внутренней поверхности тигля металлическим скребком остатков расплава и промывки водой, тигель готов к очередному сплавлению. С целью устранения влияния поверхностных эффектов на результаты анализа, верхний слой аналитической (здесь нижней) поверхности излучателя снимают сухим шлифованием

на плоской стеклянной пластине с применением абраяивного порошка до образования чистой плоской поверхности

t

В примере роль изложницы выполняет тигель, так что отпадает необходимость как в отдельной изложнице, так и в операции переливания-жидкого расплава из тигля в изложницу, что приводит к упрощению способа. При этом получающиеся излучатели механически устойчивы, имеют воспроизводимую правильную форму с плоской поверхностью, требующей незначительно- го времени шлифования, что свидетельствует о повышении качества излучателей.

82826 Ф

5

10 J5ормула изобретения

Способ изготовления стекловидного излучателя для рентгеноспектраль- ного анализа путем дозиро ;::и шихты, засыпки ее в тигель из стеклоуглеро- да с плоским дном, сплавления и последующего охлаждения расплава, о т- лич.ающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьш1ения качества излучателя, дозировку шихты ведут до получения расплава, по- крываклцего не более 2/3 дна тигля, после чего тиглю придают наклонно- вращательное движение до рассредоточения расплава по всему дну, а охлаждение расплава проводят в том же тигле.

Изобретение относится к спектральному анализу и может быть применено в спектральных лабораториях промьшшенных предприятий и научно- исследовательских институтов для измерения массовой доли компонентов вещества. Изобретение направлено на упрощение процесса и повьппение качества излучателя. Для этого иихту дозируют до полунения расплава, покрывающего не более 2/3 поверхности дна тигля, засыпают ее в тигель из стеклоуглерода с плоским дном, сплавляют в муфельной печи, вынутый из печи тигель вращают до рассредоточения расплава по всему дну тигля, после чего расплав охлаждают в том же тигле, помещая его в теплоизоляционный кожух. 2 ил. (Л

Фи9.1

аг.г