Способ нанесения кадмиевых покрытий на стальные изделия Советский патент 1988 года по МПК C23C16/18 

ОС

ее СА:

1137

Изобретение относится к области нанесения металлических, в частности кадмиевых, покрытир термическим разложением паров металлоорганических соединений и может быть использовано в машиностроении при создании конструкций на основе высокопрочных сталей с водородонепроницаемыми защитными покрытиями

Цель изобретения - повышение адгеЗИП покрытий к основе и снижение энергозатрат р

Стальную подложку после обезжиривания в органических растворителях помещают в камеру металлизации и выдерживают в атмосфере аммиака (давление 10-100 мм рТ;СТ.) 30 мин при 25- 180 С, затем систему вакуумируют, одновременно устанавливают температуру 130-180 С. После, достижения температуры металлизации в первы) испаритель подают 0,5 мл жидкого диэтилкадмия, который испаряют в камеру металлизации при 30-35°С и nocTOHvmoM вакууми- ровании в течение 15-30 мин, Контактируя с нагретой подложкой, пары МОС разлагаются на ее поверхности с выделением металлического кадмия. Пары неразложившегося ДИЭТИЛК.-ЩМРТЯ конденсируют во втором испарителе при помощи жидкого азота. Дня повышения равномерности покрытия по истечении 15 мин BTCJpoA испаритель с конденсатором диэтилкадмия нагревают до 30- , и пары диэтилкадмия в обратном направлении проходят чере-; камеру металлизации и снова контактируют.с нагретой подложкой„ Летучие продукты разложения (зтан, этилен, бутан) удаляют при постоянном вакуумировании систет-й. Операция обработки подложки в атмосфере аммиака может быть совмещена с одновременным нагревом ее до температуры металлизации. Возможны два варианта обработки,. По первому - подложку выдерживают в атмосфере аммиака при температуре от 25 ло 180°С в течение 30 мин, откачивают аммиак и одновременно нагревают подложку до температуры металлизации 130-180 С. По второму варианту обработку подложки аммиаком осуществляют одновременно с нагревом ее от комнатной температуры металлизации в течение 30 мин

Режимы процесса и полученные результаты приведены в таблице, где для сравнения даны примеры проведени процесса без предварительной обработ

0

50 5 о

0

5

ки подложки аммиаком (пригп р 7) и при температуре мета- глиааг1ип 220°С (пример 6), как это имеет место в известных способах,.

Повышение температуры металлиза1,1,ии выше 180°С приводит, во-первых, к увеличению лоли гомогенной составляющей распада, во-пторых, к укрупнению зерна кадмиевого покрытия, н-гре 1ьих, к изменению микрострук гуры стальной -подложки (особенно выше ), Все эти факторь; приводят к ухудшению адгезии до значения 50-70 кгс/см . Понижение температуры металлизации ниже 130°С переводит процесс из диффузионного режима н кинетический, К последнем случае на поверхностную реакцию распада диэтилкадмия могут оказывать влияние газообразные продукты реакции, десорбция которых из покрытия нарушает процесс кристаллизации пленки, приводя к дефектам. Повышение температуры испарения приводит к увеличению концентрации диэтил7 адмия в потоке и увеличению лоли гомсзгенной составляющей распада, , адгезию. Повышение температуры испарителя до 60-90 С приводит к жидкофаз- ному разложению ди:)тилкадмия в испарителе до перевода его в газообразное состояние и тем , к уменьшению конг1ентрации металлооргаичческого соединения в потоке и его разбавлению газообразными продуктами распада, что приводит не только к ухудш нию адгезии, но к к снижению производительности процесса Снижение температуры испарителя до комнатной сопровождается зипчительным уменьшением скорости осаждения, так как упругость паров диэтилкадмия при этой температуре слиткоь мала

Отк,,г1онение температур обработки иоцзыхки аммиаком от предлагаемого интервала, приводит к ухудршнию адгезии, особенно при температуре обработки аммиаком выще 200 С за счет того, что изъявление поверхности, образование ям и других дефектов обуславливает неконтролируемое травление подложки и неконтро,пируемое изменение скорости роста, что приводит к некон- тpoлиpyeмo ty изменению адгезии. Дальнейшее повышение температуры ведет к диссоциации NH и наводороживаиию подложки.

Использование предлагаемого способа обеспечивает повышение адгезии кадмиевого покрытия к стальной подложке до 90-100 кгс/см по сравнению с 30-34 кгс/см ; снижение энергозатрат, связанных с металлизацией вследствие уменьшения температуры металлизации до 130-180°С по сравнению с 230-250 С в известном способе, а так- же использование низкой температуры

испарения 30-35°С и сокращение времени нанесения равномерного покрытия (по предлагаемому способу при оптимальных условиях наносят покрытие толщиной 21 мкм за 2 цикла, т„е„ за

ч, а по известному покрытие толщиной 21 мкм наносят за 2 ч,). Формула изобретения Способ нанесения кадмиевых покрытий на стальные изделия путем термического разложения паров диэтил- кадмия на нагретой поверхности изделий, о т п и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения адгезии покры- Т нй и снижения энергозатрат, поверхность изделий предварительно обрабатывают парами аммиака при 25-180°С, диэтилкадмий испаряют при 30-35 С, а разложение яедут при нагреве изделий до 130-180°С„

Изобретение относится к области нанесения металлических, в частности кадмиевых, покрытий термическим разложением металлоорганических соединений, в частности диэтилкадмия, и может быть использовано при создании конструкций на основе висо опрочных сталей с защитными покрытиями Цель изобретения - повьппение адгезии покрытия к основе и снижение энергозатрат. Предварительная обработка поверхности изделий в аммиаке при 25- 180 С в течение 30 мин и проведение процесса при температуре металлизации 130-180°С обеспечивают прочность сцепления покрытия с основой 90 - 100 кгс/см, скорость осаждения до ЯТ 18-10 мкм/см мин. Низкая темпера- с тура испарения дизтилкадмия (30-35 С) и низкая температура разложения обеспечивают снижение энергозатрат. 1 табл. С/ с