Изобретение относится к использовани органических реагентов цпя копичественн го определения элементов, в частности ОЛЯ количественного определения хлора и его неорганических производных. Известно соединение 2|2,6,б - тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксил(иминок- сильный спирт) формулы чЛ -Q, применяющееся в качестве полупродукта органического синтеза рабочего вещества датчиков ядерных геомагнитометров, инги битора термического окисления полимеров li Известен ряд реагентов для определения хлора и его неорганических производных: о-толидин , диметил- п - енилечдиа- мин, о-фенилендиамин, м-фени лен диамин и др. Г2. Применение указанных реагентов для определения хлора основано на осуществ пении двух реакций - окисления иодиона с. вы делением 2 и взаимодействия З-у с реагентом с образованием окрашенного соединения и последующей фотометрией. Двухстадийность данного процесса усложняет определение хпора и вводит дополнительные ощибки. Цель изобретения - упрощение процесса определения хлора, повышение его чувствительности и экспрессности. Поставленная цель достигается применением 2,2,6,6 -тетраметил-4 -оксипиперидин-1-оксила в качестве реагента для определения хлора и его неорганических производных. Применение указанного соединения расширяет ассортимент реагентов,а также позволяет использовать современные физико-химйческие Методы, в частности метод электронного парамагнитного резонанса (3nP)i что ведет к повышению чувствительности
и экспрессности определения хлора.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что количественное определение хлора и его неорганических производных основывается на гибели свободного стабильного радикала при реакции окисления иминсксильного спирта до соли- окиси аммония, что ведет к уменьшению интенсивности сигнала ЭПР, обусловпенного наличием неспаренного электрона в иминоксильном спирте. Количественное содержание хлора определяется по интенсивности спектра ЭПР и сравнению его с колибровочяым графиком..
Пример. Анализируемую пробу газа пропускают через поглотительный сосуд с раствором 2,2,6,6 -тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила (иминоксильного спирта) в четыреххлористом углероде
(2 мп), содержащего 10ОО мг/л иминоксильного спирта. Через 30-35 мин из раствора отбирают аликвоту, помещают в ампулу и вводят в резонатор радиоспектрометра марки РЭ-13О1. Количество хлора находят по сравнению интенсивности ододной из трех линий спектра ЭПР с калибровочным графиком. Полученные результаты сравнивают с результатами, полученными химическим методом.
Аналогично реагирует иминоксипьный спирт на присутствие неорганических производных хлора. Например, найдено, что при нахождении в газовой фазе 0,0012 г/мп НСб и О,01 г/мл . интенсивность спектра ЭПР уменьшается соответственно до 4 и 2 мм.
В таблице приведены результаты статической обработки.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Реагент для определения хлора и его неорганических производных | 1980 |
|
SU947024A1 |
| Реагент для определения брома | 1982 |
|
SU1017667A1 |
| Кремнийорганические производные 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин1-оксила в качестве ингибиторов термоокислительной деструкции жиров, масел или полимеров | 1977 |
|
SU696022A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОНИЦАЕМОСТИ ЭРИТРОЦИТОВ ДЛЯ ОСМОТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ | 1986 |
|
SU1384006A1 |
| Способ мечения животных и птиц | 1975 |
|
SU625665A1 |
| Способ получения стабильных иминоксильных радикалов | 1973 |
|
SU516685A1 |
| Способ исследования диспергируемости твердых тел | 1986 |
|
SU1427266A1 |
| Реагент для определения иода | 1981 |
|
SU960116A1 |
| Стабилизированная композиция | 1975 |
|
SU621692A1 |
| Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидин-1-оксила,2,2,6,6-тетраметил-4-азидопиперидин-1-оксил как полупродукт в синтезе 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидин-1-оксила и способ его получения | 1982 |
|
SU1066991A1 |
Дисперсия
Стандартное отклонение ного результата
Стандартное отклонение го результата, г
Критерий Стьюдента с
Как видно из таблицы ошибка метода невелика я составляет t 1,47%.
Дли построения калибровочного графика в апиквотную часть раствора (2 мл) иминоксильного спирта в ССВ4 с концентра54,4 1О 54,4 Ю 54,0 53,6 10 -54,05 54,05- 1О 0,097- 10
-S
0,31 10
О,126- 1О
пией 1ООО мг/л пропускают точно известное количество газообразного хлора. Через мин раствор переносят в ампулу и помешают в резонатор рпдиоспект- рометра. Каждое определение дублируют
5S2SS54
трижды. График зйвисимости интенсивности спектра ЭПР от количества поцанного СК поачиняетсй уравнению
D a- fox, где ск - интепсиБность исходного раствора иминоксияьного спирта; Ъ - коэффициент пропорииональX - концентрация хпора, мг/п. Таким образом, использование предлагаемого 2,2,6,6 -тетраметил-4 -оксипиперидин-1-оксипа в качестве реагента для определения Св.и его неорганических производных по сравнению с существующими способами упрошает процесс определения хлора, повышает его чувствитель- ность, создает предпосылки для автоматизации контроля технологических процессов путем введения анализируемой пробы газа непосредственно в резонатор радиоспектрометра. Формула изобретения Применение 2,2,6,6 - тетраметил-4 -оксипиперидин-1 -оксипа в качестве реагента для определения хлора и его неорганических производных. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Розанцев Э. Г. Свободные иминоксильНые радикалы, М., Химия,197О. 2. Перегуд Е. А. Химический анализ воздуха (новые и усовершенствованные методы). Л. О. Химия, 1976.
