Способ получения четвертичных аммониевых оснований Советский патент 1961 года по МПК C07C87/30 

Четвертичные аммониевые основания находят широкое применение в органической химии, аналитической химии и в различных отраслях народного хозяйства. Особый интерес эти соединения представляют для полярографии и для изучения электрохимических процессов, где необходимо наличие чистых продуктов, не содержащих примесей посторонних катионов и исходных галоидных солей.

Существующие химические способы получения четвертичных аммониевых оснований из их галоидных солей путем воздействия на последние окиси серебра, едких щелочей, известкового молока отличаются технологической сложностью процесса, дороговизной и приводят часто к загрязнению продуктов различными катионами.

Электрохимический способ получения четвертичных аммониевых оснований из четвертичных аммониевых солей в электролизере с диафрагмой прост в осуществлении и позволяет получать продукты, не содержащие примесей посторонних катионов, однако получаемые основания всегда содержат значительные количества исходных галоидных солей.

Предлагаемый способ получения четвертичных аммониевых оснований электролизом в электролизере с диафрагмой отличается тем, что между диафрагмой и катодом применяют катионообменную мембрану, с выделением среднего безэлектродного пространства. В этом случае в катодном пространстве образуется основание, почти не содержащее исходной галоидной соли, а в безэлектродном пространстве получается смесь основания и исходной соли.

На чертеже изображен электролизер (в разрезе), применяемый для осуществления предлагаемого способа. Электролитическая ванна 1, Б .которой протекает электролиз галоидной соли, изготовлена из

№ 138227- 2органического стекла или винипласта. Анодное пространство 2 отделено проточной керамической диафрагмой 5 от среднего безэлектродного пространства 4. Среднее пространство отделено непроточной ионитовой мембраной 5 от катодного пространства 6. Катод-холодильник 7 изготовлен из железа, аноды 8 - из графита, которые также охлаждаются.

Этот электролизер может быть приспособлен для проведения непрерывного процесса.

Пример 1. Получение основания тетраметиламмония.

В анодное и среднее пространство ванны электролизера заливают насыщенный раствор йодистого тетраметиламмония. В катодное пространство заливают дистиллированную воду.

Электролиз проводят при 25-30° и плотности тока 2-2,5 а/йж.

При этом получают основание тетраметиламмония, практически не содержапхее исходной соли. Выход основания 55%.

Пример 2. Получение основания тетраэтиламмония.

В анодное пространство ванны электролизера заливают 200 г/л раствора йодистого тетраэтиламмония, подкисленного соляной кислотой.

В катодное пространство ванны заливают дистиллированную воду, а в среднее пространство подают разбавленный раствор йодистого тетраэтиламмония. Электролиз проводят при 30° при плотности тока 2-2,5 a/dii. Выход основания 55-60%.

Пример 3. Получение основания бутилгексамина.

В анодное пространство ванны электролизера заливают 60 г/л раствора бромистого бутилгексамина и в среднее пространство заливают 1%-ный раствор основания бутилгексамина, содержащий 0,5 г/л бромистого бутилгексамина. В католит заливают дистиллированную воду.

Электролиз проводят при 30° при плотности тока 1,3 aldtA.

Выход основания, не содержащего исходной соли, 70%.

Предлагаемый способ может быть использован для получения любых четвертичпых аммониевых оснований.

Предмет изобретения

Способ получения четвертичных аммониевых оснований путем электролиза четвертичной аммониевой соли в электролизере с диафрагмой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, между диафрагмой и катодом применяют катиоиообменную мембрану.

/ г

3