Электрохимический способ получения четвертичных аммониевых оснований Советский патент 1962 года по МПК C25B3/00 

Последнее время четвертичные аммониевые основания получают электролизом галоидных солей. Этот способ имеет преимущества перед химическим получением четвертичных аммониевых оснований. Электролиз проводят в двухкамерном электролизере с диафрагмой (керамической или целлофановой).

Однако до настоящего времени таким образом удавалось получать смеси основания со значительным количеством непрореагировазшей соли (до 50%), которая является балластом в основании и делает невозможным применение полученного основания для ряда исследований.

Настоящее изобретение позволяет получать четвертичные аммониевые основания, практически не содержащие исходной галоидной соли. Это достигается тем, что электролиз ведут при повыщении напряжения,.например, от 8 до 120 в.

Электролиз проводится в двухкамерном электролизере, в котором анолит отделен от католита вертикально расположенной керамической диафрагмой.

В Процессе электролиза, ло мере превращения соли в основание, напряжение на ванне возрастает.

Если при повышенном напряжении продолжить электролиз в течение некоторого времени, то соль перейдет в основание практически полностью.

Степень превращения соли в основание определяется титрованием по Фольгарду или нефелометрически, начиная с того момента, когда напряжение начнет заметно возрастать.

№ 146728-2 Пример 1. Католитом является 100 мл 6-7%-ного раствора

(C2H5)4NJ.

Анолитом - 100 мл 3% H2SO4.

Электролиз проводится при плотности тока 3 а/дм (катодная плотность тока равна анодной) и комнатной температуре.

Напряжение в процессе электролиза возрастает от 8 до - 105 в.

В результате электролиза получено 4%-ное основание тетраэтиламмония, концентрация соли в полученном основании не выше 0,03%. Выход по току 12-14%.

Пример 2- В катодное и анодное отделения электролизера помещено по 100 мл 6-7%-ного раствора (СН2)бН4С4Н9Вг.

Электролиз проводят при плотности тока 3 а/дл1 и комнатной температуре. Напряжение возрастает от 20 до 120 в.

В результате электролиза получено основание (СН2)бМ4С4Н9 ОН 6%. Концентрация соли в полученном основании не выше 0,05%.

Выход по веш,еству 70-75%, выход по току-25%.

На фиг. 1 и 2 показана зависимость напряжения на ванне от концентрации галоидной соли в католите.

Предмет изобретения

Электрохимический способ получения четвертичных аммониевых хэснований из бромистых или йодистых солей, в электролизере с керамической при постоянной силе тока диафрагмой, отличающийся тем, что, с целью получения четвертичных аммониевых оснований, практически не содержащих исходной галоидной соли, электролиз ведут при повышении напряжения, например, от 8 до 120 в.

Ci

$

-& o

-03 4: S

«U5

r

й

x,

e

-4i

«a

I

«Cb

-fr

Iг

s §

Ъ

5s

IQ зннвд ан дпндУИ1(1аон

e