Способ определения фенолов Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

00 СХ) СП

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенолов. Цель изобретения - cOKf- ращение в)емени анализа. Определение фенолов ведут нанесением анализируемой пробы с рН 10-12 на бумагу, предварительно пропитанную раствором ароматического или жирно-ароматического триазена в ацетоне концентрации . и обработанную парами НС1. Нанесенную пробу обрабатывают конц. НС1 и полученное пятно спек- трофотометрируют. Общее время анализа составляет около 25 мин, а полуколичественный вариант анализа - 10 мин. а

4

4:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фенолов в воде и воздухе как при помощи спектральных приборов так и без них.

Целью изобретения является сркра-г Щение времени анализа.

Пример. Полоску хроматогра фическрй бумаги любой марки помещают на 2 мин в раствор 2-фяуоренил-ди- этилтриазена в ацетоне концентрации 1 1 О М/л, затем высушивают ее на воздухе. На высушенную реактивную бумагу наносят парафиновые кольца. Для этого реактивную бумагу кладут на лист фильтровальной бумаги с нанесенным на нее слоем парафина и прижимают сверху нагретой металлической трубкой с внутренним диаметром 16 мм Реактивную бумагу помещают на 1 мин в закрьшающийся сосуд с налитой на дно концентрированной соляной кисло.- той (бумага не должна касаться жидкости). Затем в кружок, ограниченный парафиновым кольцом, наносят с по- мощью пипетки О,03 мл водного раствора фенола концентрации 3,6-10 М/л, рН которого доведена до IО раствором щелочи. Через 5 мин стеклянной па- лочкой смачивают пятно концентрированной соляной кислотой. Подсушивают бумагу 15 мин на воздухе и измеряют процент отражения при длине волны

540 мм на спектрофотометре Spekol-l

выставляя прибор на 100% отражения по реактивной бумаге, которая была обработана аналогично, но без нанесения раствора фенола. Процент отражения равен 44,3%. Концентрацию фенола в растворе определяют по калибровочному графику, построенному по стан- дартным растворам фенола в координатах (-IgT) - С, где Т - процент отражения, а С - концентрация. Найденная концентрация фенола 3,5-10 М/л. Интервал определяемых концентраций фенола 5-10 -5-10- М/л.

П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 на реактивной бумаге получают окрашенное пятно .для раствора фенола концентрации 3,, Окраску пятна визуально сравнивают с заранее приготовленной стандартной шкалой, полученной не реактивной бумаге аналогичным образом для серии растворов фенола с концентрациями 5-10,

1-10

-3

5 ЛО

-4

1 -10- 5-10- М/Л.

Перед сравнением цветовые пятна, шкаQ5 0

0

5

лы ст(аклянной палочкой смачивают концентрированной соляной кислотой и сравнивают окраску влажных пятен.Найденная концентрация фенола между 1 5-10- М/л ближе к 5-10- М/л}

ПримерЗ. В кружок на реактивной бумаге, обработанный аналогично примеру 1, наносят 0,03 мл водного раствора п-креэола концентрации 5 , доведенного до рН II раствором щелочи. Дальнейший ход определения аналогичен примеру 1. Процент отражения измерен при длине волны 550 нм и равен 61%. Найденная по калибровочному графику концентрация п- крезола 4,8 ГО М/л. Интервал определяемых концентраций 5 IO -ЫО М/Л

Пример4. Пропитьюают хрома- тографическую бумагу раствором 2-флу- оренил-диэтилтриазена в аЦетоне концентрации 5-10 М/л, высушивают на воздухе, наносят парафиновые кольца, выдерживают 1 мин в парах хлористого водорода. В кружок, ограниченный парафиновым кольцом, наносят 0,03 мл водного раствора резорцина концентрации 3-10 М/л, доведенного до рН 10 раствором NaOH. Далее поступают аналогично примеру 1. Процент отражения, измеренный при 510 нм, равен 70%. Найденная по калибровочному графику концентрация резорцина равна 4,9 10 М/л, Интервал определяемых конс центраций 5

-10 -5 .

0

П р и м е р 5. Воздух, содержа-, щий фенол в количестве 2,840 г/м , со скоростью 20 л/мин пропускают через склянку с пористьм дном, содержащую 20 tn 0,8%-ного раствора , при комнатной температуре в течение 20 мин. Содержимое склянки анализируют аналогично примеру 2. Найденная концентрация фенола / 5 5 .

При мер 6. Полоску хроматогра- фической бумаги помещают на 1 мин в раствор 1,3ди (п-метоксифенил)три азена в ацетоне концентрации затем высушивают ее на воздухе и наносят на нее парафиновые кольца. Реактивную бумагу помещают на 1 мин в пары хлористого водорода. Затем в кружок, ограниченный парафиновым кольцом, нано.сят 0,03 мл раствора фенола, доведенного до рН 11, и через 5 мин смачивают пятно красителя каплей концентрированной соляной кислоты. Подсушивают 10-15 мин на воздухе

0

5

и измеряют процент отражения пятна на спектрофотометре Specol-lJ при длине волны 500 нм, выставляя прибор на 100% отражения по реактивной бумаге, обработанной аналогично, но без нанесения раствора фенола. Концентрацию фенола определяют по ка- либровочному графнку.

Пример. Полоску хромато- графической бумаги помещают на 1 мин в раствор 1,3-ди(п-толил)триазена в ацетоне концентрации 1 , Далее поступают так же, как в примере 1, Спектр отражения измеряют при длине волны 470 нм.

Интервал определяемых концентраций фенола при использовании обоих три- азенов 5-10- -5-Ю М/л.

Следует отметить, что реактивная бумага, приготовленная на основе 2- флуоренил-диэтилтридзена обладает рядом преимуществ: более контрастной окраской пятен, что очень существенно при полуколичественном варианте, и возможностью длительного хранения, в то время как реактивные бумаги, приготовленные на основе других три- азенов, сохраняются хуже.

Выбор концентрации триазена (5 « ) определяется тем, что более низкая концентрация триазена не дает возможности получать отчетливую окраску пятен. Применение более высокой концентрации триазена увеличивает интенсивность окраски хо- лостой пробы за счет регенерации триазена в щелочной среде.

При повьшении щелочности вьше рН 12 увеличивается окраска пятна холостой пробы (вероятно за счет регенерации триазена). Так, отражение пятна холостой пробы, полученного с 1 н. едким натром, составляет около 20%, тогда как при работе в интервале рН 10-12 отражение пятна холостой пробы составляет 55-60% по сравнению с эталоном (сернокисльм барием).

Снижение щелочности до рН 7-8 препятствует реакции азосочетания, так как известно, что фенолы вступают в реакцию азосочетания только в слабощелочной среде (рН не ниже 9).

Как в любом другом методе, использующем реакцию азосочетания, необ- знать какой именно фенол будет количественно oi ределяться, по

0 5

Q

0

5

0

скольку каждый фенол дает свой краситель, отличающийся по спектру. К смеси фенолов способ неприменим. Относительная ощибка способа составляет 2% при определении концентраций 10 - 10 М/л и 4% при определении концентраций 10 М/л.

Чувствительность способа не дает возможность определить фенол на уровне ПДК в воде. Для воздуха предлагаемый способ позволяет определить фенол на уровне ПДК рабочей зоны (0,3 мг/м). При более низком содержании фенола в воздухе необходимо увеличить количество воздуха, продуваемого в поглотительную склянку, что достигается увеличением времени и скорости продувания.

Известный способ основан на спек- трофотометрировании растворов красителей, полученных при азосочетанйи диазотированного п-нитроанилина с фенолом в слабощелочной среде. При наличии заранее приготовленных растворов (п-нитроанилина, нитрита натрия, соды, соляной кислоты) время анализа составляет 30-40 мин.

В количественном варианте предлагаемого способа (измерение процента отражения окрашенных пятен на реактивной бумаге) общее время анализа при наличии заранее приготовленной реактивной бумаги составляет около 25 мин,, из которых 10-15 мин тратится на подсушивание реактивной бумаги.

Основное преимущество предлагаемого способа заключается в его полуколичественном варианте - определении концентрации фенола по сравнению окраски пятен на индикаторной бумаге с цветовыми пятнами стандартной шкалы. Время анализа в таком варианте не более 10 мин и, кроме того, при зтом не требуется никаких спектральных приборов.

Формула изобретения

Способ определения фенолов, включающий обработку анализируемой водной пробы солью аршщиазония и спек- трофотометрировйнйе, отличаю- щ и я тем, что, с целью сокращения времени анализа, анализируемую пробу с рН 10 - 12 наносят на бумагу, предварительно пропитанную раствором ароматического или жирно-ароматического триазена в ацетоне концентрации

513850ДА6

и обработанную пара- рированной соляной кислотой и опек- ми хлористого водорода с последующей трофотометрированием полученного пят- обработкой нанесенной пробы концент- на.