Способ определения фенола Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенола с использованием предварительно подготовленной индикаторной хроматогра- фической бумаги.

Целью изобретения является сокращение продолжительности анализа, упрощение способа за счет сокращения числа операций и исключения использования агрессивных реагентов при приготовлении индикаторной хроматографической бумаги, используемой в анализе, необходимости непосредственной подготовки бумаги и анализируемой пробы перед проведением анализа, а также повышение достоверности анализа при определении фенола как в жидкой, так и в сухой пробе за счет исключения ложных ре акций.

П р и м в р 1. Исходные листы хроматографической бумаги нарезают лентами размером (800 ± 2) мм и (65 ± 2) мм. Готовят пропиточный реактив, который представляет собой 5%-ный водный раствор углекислого натрия. Наливают его в стеклянную ванну в необходимом количестве и пропускают через раствор ленты хроматографической бумаги со скоростью, обеспечивающей равномерную пропитку. Влажные ленты пропитанной хроматографической бумаги развешивают и сушат при комнатной температуре в течение 3 ч. Сухие ленты пропита н- ной хроматографической бумаги нарезают полосками размером (65 ± 2) мм х (10 ± 0,2) мм и изготовленную индикаторную бумагу упаковывают по 10 штук в пакеты из черной полиэтиленовой пленки.

Далее готовят индикаторный карандаш. Для этого берут навески его компонентов в следующих соотношениях:

Ё

а ел ю

00

о со

Пчелиный воск, г Свиной жир, г Диазоль красный ЖЖ, г

Концентрация фе- Результаты опреде- нола в анализируе- ления фенола с ие мой пробе, %пользованием ИК

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола, что может быть использовано в его производстве. Цель - повышение достоверности анализа сокращение продолжительности и уп- рощение анализа. Для этого пробу наносят на хроматографическую бумагу, обработанную 5%-ным водным раствором ЫааСОз, причем пробу наносят с помощью индикаторного карандаша состава, мас.% : диазоль красный ЖЖ 1,14, свиной жир 11,4, пчелиный воск до 100. При необходимости проводят спектрофо- тометрирование. В этом случае средняя ошибка определения не превышает 5%, причем анализ можно вести как с жидкой, так и с сухой пробой в стационарных и нестационарных (полевых) условиях. 1 табл.

1

Четыреххлористый углерод, мл и смешивают при 70 - 80°С,

Нагретую жидкую массу разливают в подготовленные бумажные гильзы, затем застывшую массу в бумажных гильзах разрезают на карандаши и упаковывают в па- кеты из черной полиэтиленовой пленки.

В расчете на сухую массу индикаторный карандаш содержит, мас.%:

Диазоль красный ЖЖ1,14

Свиной жир11.4

Пчелиный воскДо 100

В раствор исследуемой пробы, содержащей фенол, помещают кончик индикаторного карандаша и прикладывают его к индикаторной бумаге. По появившейся ок- раске (от розовой до малиновой) судят о наличии в анализируемой пробе фенола. Окраска развивается при содержании фенола в анализируемой пробе не менее 0,001%.

П р и м е р 2. Индикаторную бумагу и индикаторный карандаш готовят, как описано в примере 1. Кончик индикаторного карандаша увлажняют каплей дистиллированной воды и 5 - 10 раз прикладывают к сухой пробе, содержащей фенол. После этого индикаторный карандаш прикладывают к индикаторной бумаге и по появившейся характерной окраске судят о наличии фенола з анализируемой пробе. Окраска развивает- ся при содержании фенола в анализируемой пробе не менее мг,

П р и м е р 3. Индикаторную бумагу-и индикаторный карандаш готовя, как описано в примере 1. В раствор исследуемой про- бы, содержащей фенол, помещают кончик индикаторного карандаша (ИК), прикладывают его к индикаторной бумаге и наблюдают развитие характерной окраски.

Для количественного определения фе- нола в анализируемой пробе измеряют процент отражения окрашенного пятна при длине волны 540 нм на спектрофотометре Spekol -11, выставляя прибор на 100% отражения по реактивной бумаге, которая бы- ла обработана аналогично, но без нанесения раствора исследуемой пробы, содержащей фенол. Концентрацию фенола в растворе определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным рас- творам фенола. Определяемые концентрации фенола - 0,001 %-ный раствор и выше.

Результаты проведения анализа проб с различной концентрацией фенола следующие:

5

10

0,1

0,05

0,01

0,1 ±0,00312 0,05 ± 0,00023 0.0Т ±0,00009

Как видно из представленных данных, средняя ошибка определения не превышает 5%, что свидетельствует о том, что результаты являются вполне достоверными.

П р и м е р 4. Берут пробы с содержанием фенола в различных концентрациях и проводят анализ, как описано в примере 3, с использованием индикаторного карандаша и индикаторных бумаг (ИБ), пропитанных растворами углекислого натрия (NaaCOs) з различных концентрациях. Результаты анализа представлены в таблице.

Из данных, представленных в таблице, следует, что наиболее верные результаты определения количества фенола в анализируемой пробе получены при использовании для пропитки хроматографической бумаги 5%-ного раствора углекислого натрия.

Из представленных примеров видно, что использование предложенного способа позволяет определять наличие фенола как в жидкой, так и в сухой пробе. Способ позволяет получать более достоверные результаты за счет отсутствия ложных реакций. Способ прост в исполнении, непродолжителен в исполнении,позволяет определять содержание фенола как качественно, так и количественно. Способ выполняется с помощью простых и доступных средств и может выполняться как в стационарных, так и в нестационарных (полевых) условиях.

Формула изобретения Способ определения фенола путем нанесения анализируемой пробы на предварительно подготовленную хроматог- рафическую бумагу с последующим при необходимости с пе ктрофотометри рова нием. отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, упрощения способа и повышения достоверности анализа, используют хроматографическую бумагу, обработанную 5%-ный водным раствором углекислого натрия, и анализируемую пробу наносят на нее с помощью индикаторного карандаша на основе красителя диазо- ла красного ЖЖ следующего состава, мас.%:

Диазоль красный ЖЖ1,14

Свиной жир11,4

Пчелиный воскДо 100