Способ получения пластификаторов на основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот Советский патент 1961 года по МПК C08K5/103 

Предлагаемый способ получения пластификаторов на основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот основан на реакции взаимодействия асидола с диэтиленгликолем или хлорексом.

Реакцию асидола с диэтиленгликолем ведут при температуре 140° в присутствии каталитических количеств серной кислоты. По окончании реакции реакционную смесь нейтрализуют безводной содой и отгоняют эфир под вакуумом.

При получении диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот из асидола и хлорекса асидол предварительно нейтрализуют едким натром и к образующейся натриевой соли нафтеновых кислот при температуре 180° приливают хлорекс После отстаивания хлористого натрия эфир декантируют и разгоняют под вакуумом.

Используемые в качестве пластификаторов диэтиленгликолевые эфиры нафтеновых кислот обладают повышенным, по сравнению с гликолевым эфиром нафтеновых кислот, пластифицирующим действием и более экономичны, так как исходными для их синтеза являются отходы нефтеперерабатывающей промыщленности (асидол) и побочные продукты производства этиленгликоля (диэтиленгликоль и хлорекс).

Пример 1. К смеси 800 г дистиллированного асидола (4 моля) с 212 2 диэтиленгликоля (2 моля) прибавляют 2 мл серной кислоты, затем при перемешивании постепенно нагревают до 140° и выдерживают при этой температуре в течение 4 час, причем за это время из реакционной смеси отгоняется 72 мл воды. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до 80°, нейтрализуют 0,5 г безводной соды, фильтруют через стеклянный фильтр и разгоняют под вакуумом из колбы Кляйзена. Получают 900 г светло-желтого продукта, представляющего собой днэтиленгликолевый эфир нафтеновых кислот.

№ 138606- 2 Темп. кип.200-240°/3 мм.

Уд. вес1,009

Показатель преломления при 20°1,480

Кислотное число1,2

Число омыления228

Темп, замерзания ниже-60°

Темп, вспышкивыше 210°

Летучесть при 100° за 48 час0,06%

Продукт легко смешивается во всех отношениях с дибутилфталатом, трикрезилфосфатолом, касторовым маслом, спиртом, бензолом и др. органическими растворителями и маслами. С водой не смешивается. Выход эфира 95% от теоретического.

Пример 2. К 800 г дистиллированного асидола (4 моля) при перемешивании и температуре 120° отдельными порциями в 5-6 приемов прибавляют 140 г твердого едкого натра (3,5 моля). Процесс нейтрализации ведут в течение 2 час, и за это время из реакционной смеси отгоняют 62-65 мл воды. Затем температуру реакционной смеси повышл ют до 180° и из капельной воронки равномерно в течение 3,0-3,5 час прибавляют 300 г хлорекса (2,1 моля), после чего продолжают переме шивание в течение 1 час при 180-200°. По окончании нагревания реакционную смесь оставляют на ночь. На следуюший день продукт декантируют с выделившегося осадка хлористого натрия, промывают водой и отделяют органический слой. Осадок хлористого натрия растворяют з воде и при этом получают дополнительное количество продукта, которое присоединяют к основному. При разгонке эфира сырца в вакууме, соответствуюшем 2-3 мм остаточного давления, получают 204 г исходного асидола и 672 г диэтиленгликолевого эфира нафтеновых кислот, идентич кого продукту, полученному в при.мере 1.

.Предмет изобретения

Способ получения пластификаторов на Основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот, отличающийся тем, что, с целью замены дефицитного сырья и снижения стоимости пластификатора, в качестве исходного сырья применяют дистиллированный асидол, взаимодействием которого с диэтиленгликолем при 140° в присутствии катализатора или взаимодействием с хлорексом при 180-200° после нейтрализации шелочью получают пластификатор.