Способ получения модифицированного пятисернистого фосфора Советский патент 1988 года по МПК C01B25/14 

00 00 а сд сд со

Изобретение относится к технйло- гии получения пятисернистого фосфора с высокой реакционной способностью, используемого в производстве приса- док, средств защиты растений.

Цель изобретения - повышение реакционной способности продукта.

П р и м е р 1. 100 г расплавленного обрабатывают 1 ч инертным

газом, содержащим 1,0 об.% (скорость подачи инертного газа 5 л/мин), при 300°С. Отбирают верхнюю часть плава (1/3 часть высоты), .после чего верхнюю ,и нижнюю части раздельно кристал лизуют на машине чешуирования. Реакционную способность продукта оценивают по выходу диалкилдитиофосфор- ной кислотьь (ДДФК). Выход ДДФК при использовании продукта, полученного из верхней части плава, 93,0%, из нижней части плава 91%. По известному способу получают продукт с реакционной способностью 90%.

В таблице приведены данные, пока- зывающие влияние продолжительности вьздержки и содержания кислорода в инертном газе на реакционную способность продукта. В примерах 7 и 8 высота верхней части составляет соот- ветственно 1/5 и 1/2 общей высоты плава.

Во время вьщержки плава в инертном газе, содержащем кислород, происходит перераспределение примесных соединений, присутствующих в плаве P4S,o . Кислородные соединения вида - Р, распределяются в верхней части плава, затем испаряются ( 280°С) и, взаимодействуя с кислоро- дом, уносятся с продувочными газами При этом активность продукта повышается. Полученные примеси (сера свободная, полимеры S - Р) осаждаются в нижней части. Активность продукта

при этом снижается.

Регулирование реакционной способности достигается обработкой плава , P4S,9 кислородсодержащими газами, при этом в верхней части происходит окисление P4S,o до образования P4S405

(t.

КИП

зами.

280 С), который уносится с гаОкисление идет по реакции с Р, S,, + 3 Oj- P.S.O + 3 S.,i или

+ 90,

,

+ -6

SOj I

5 0

5 0

5

0

с

При этом образующаяся сера выпадает в осадок и за счет перераспределения по плотности понижает реакционную , способность нижней части продукта (в случае содержания около 1% 0,j) или окисляется кислородом до SO,, и уносится с газами, что не влияет на реакционную способность продукта.

Увеличение времени выдержки продукта и кислорода в инертном газе приводит к снижению активности продукта нижней части при сохранении активности верхней части по сравнению с известным способом (пример 6).

Как видно из таблицы, сокращение времени выдержки продукта с одновременным увеличением температуры при использовании инертного газа (азота) с о граниченным содержанием кислорода позволяет получить продукт с регулируемой активностью (выход ДДФК). Минимальная активность Р S,p 87,0%, а максимальная 95,2%. Причем необходимый уровень активности 90,1% достигается даже в нижней зоне уже при обработке плава в- течение 1 ч при ЗОО с инертным газом, содержащим 1,0 об.% О,,

Снижение температуры мене«г 290 С, кислорода в инертном газе менее 1,0 об. % и времени менее 1 ч приводит к некоторому снижению активности верхней зоны (пример 4).

Увеличение температуры более 350 С, кислорода более 2,5 об.%, времени более 6 ч приводит к снижению активности верхней зоны за счет уноса паров и нижней зоны за счет распределения плотностей (примеры 2 и 5).

В условиях примера 3 достигается максимальная активность верхней зоны (95%), при этом активность нижней зоны остается на уровне известного, способа (90,1%).

Формула изобретения

Способ получения модифицированного пятисернистого фосфора, включающий вьвдержку расплавленного пятисернистого фосфора в атмосфере инертного газа и его кристаллизацию, отличающий с я тем, что, с целью цовыше- ния реакционной способности продукта, вьодержку расплава пятисернистого фосфора ведут в течение 1-5 ч при 300 - 350 С и содержании в инертном г а.че 1,0-2,5 об.% кислорода с последующим

разеделепиеи расплава на верхний и нижний слои, причем кристаллизации подвергают каждьш слой отде.пьно.

Изобретение относится к. технологии получения пятисернистого фосфора с высокой реакционной способностью. Целью изобретения является повышение реакционной способности продукта. Способ заключается в вьщержке расплава, пятисернистого фосфора в течение 1-5 ч в инертном газе, содержащем 1,0-2,5 об.% кислорода, разделение плава на верхнюю и нижнюю части с последующей раздельной их кристаллизацией на машине чешуирования. 1 табл.

Примечание. Высота верхней части расплава: 1/3 общей

высоты (примеры 1-5), 1/5 высоты (пример), 1/2 высоты (пример 8).

Составитель Б.Шаропов Редактор Н.Рогулич Техред Л.Олийнык КорректорМ. Шароши

Заказ 1464/26

Тираж 446

ВНИШШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное