Способ получения пятисернистого фосфора Советский патент 1987 года по МПК C01B25/14 

Изобретение относится к технике получения пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавов серы и фосфора.

Цель изобретения - регулирование тепловыделения и более полное использование сьфья за счет снижения потерь с газовой фазой.

Способ осуществляют следующим образом.

Расплавленный желтый фосфор при 130-135°С и расплав серы (130-140°С) дозируют в соотношении серагфосфор равном 3,5-4,0, при температуре 130лупродукт добавляют 6 г фосфора и выдерживают при температуре выше 28 в течение 5 мин. Получают продукт в соответствии с ГОСТом.. Выход продук

5 та 99,5%.

Пример 5 В реактор, разог ретьгй до , вводят 20 г фосфора и 82 г .серы, вьщерживают J мин. Пол ченный полупродукт содержит,, мас.%:

fO фосфор связанный 17,45; сера связан ная 72,3; сера свободная 1,54, В по лупродукт добавляют 10 г фосфора и выдерживают при температуре выше 28 в течение 5 мин. Продукт содержит.

до прекращения тепловыделения. мас.%: фосфор связанный 27,3-28,3;

Затем плав подают во второй реактор с температурой вьше 280 С но ниже 513 Си добавляют фосфор до стехиометрии.

Пример 1. В реактор, разогретый до 125 С, вводят 20 г фосфора и 68 г серы, выдерживают 3 мин. Полученный полупродукт содержитр мас.%; фосфор связанный сера связансера связанная 71,5-72,5; сера сво- ббдная отсутствует. Полученный продукт соответствует ГОСТу,. Выход про дукта 99,2%.

20 Пример 6.В реактор, разог ретый до 180 С, вводят 27,8 г фосфора и 72,2 г серы, вьщерживают 8 ми Полученный продукт содержит 20,8 мас. непрореагировавшей серы и не соотве

f у --i - - --.мая 30,8; сера свободная 47,30. В ствует ГОСТу. Выход продукта 94%.

лупродукт добавляют 6,0 г фосфора и вьщерживают при 275°С в течение 5 мин. Продукт содержит, мае. %:. фосфор связанный 21,9145 сера свободная 9,27. Полученный продукт не соответствует ГОСТу. Выход продукта 99,6%,

Пример 2. В реактор, разогретый до 130 С, вводят 20 г фосфора и 80 г серы, выдерживают 3 мин. ПоПример,

. В реактор, разог ретый до , вводят 27,8 г фосфо ра и 72,2 серы (т,пл«пятисернистого фосфора 271-280 С). Реакция идет с саморазогревом вьшге 513 С. Полученный продукт не отвечает требованиям ГОСТа. Выход продукта 93,0%. Результаты опытов сведены в таблице, из которой видно, что сниже- лученный полупродукт содержит, мас„%: 35 ние начальной температуры до 125 С

фосфор связанный 19,98; сера связанная 71,2; сера свободная 7,66, В полупродукт добавляют 14 г фосфора и выдерживают при 280 С в течение 5 мин. При этом получается продукт в соот- . ветствии с ГОСТом. Выход продукта 99,6%.

Пример 3. В реактор, разогретый до 150 С, вводят 20 г фосфора и 72 г серы, выдерживают 3 мин. Полученный полупродукт содержит, мас.%: фосфор связанный 21,08; сера свободная 2,2. В полупродукт добавляют 4,6 г фосфора и выдерживают при температуре вьше 280 С в течение 2 мин. При этом получается продукт в соответствии с ГОСТом, Выход продукта 99,8%„

Пример 4.В реактор, разогретый до 175°С,-вводят 20 г фосфора и 70 г серы, выдерживают 3 мин. Полученный полупродукт содержит, мас.%: фосфор связанный 21,9; сера связанная 61,9; сера свободная 4,35. В полупродукт добавляют 6 г фосфора и выдерживают при температуре выше 280 С в течение 5 мин. Получают продукт в соответствии с ГОСТом.. Выход продукта 99,5%.

Пример 5 В реактор, разог- ретьгй до , вводят 20 г фосфора и 82 г .серы, вьщерживают J мин. Полученный полупродукт содержит,, мас.%:

фосфор связанный 17,45; сера связанная 72,3; сера свободная 1,54, В полупродукт добавляют 10 г фосфора и выдерживают при температуре выше 280 С в течение 5 мин. Продукт содержит.

мас.%: фосфор связанный 27,3-28,3;

сера связанная 71,5-72,5; сера сво- ббдная отсутствует. Полученный продукт соответствует ГОСТу,. Выход продукта 99,2%.

Пример 6.В реактор, разогретый до 180 С, вводят 27,8 г фосфора и 72,2 г серы, вьщерживают 8 мин. Полученный продукт содержит 20,8 мас.% непрореагировавшей серы и не соответ --i - - --.Пример,

. В реактор, разогретый до , вводят 27,8 г фосфора и 72,2 серы (т,пл«пятисернистого фосфора 271-280 С). Реакция идет с саморазогревом вьшге 513 С. Полученный продукт не отвечает требованиям ГОСТа. Выход продукта 93,0%. Результаты опытов сведены в табна I стадии приводит к тому, что тепловыделения недостаточно для поддержания температурного режима, необходимого для полного взаимодействия ис- 40 ходных компонентов. При добавлении фосфора на II стадии реакция также не проходит до конца,

О

Увеличение температуры вьшге 175 С на I стадии нецелесообразно, так как

45 тепловыделение по реакции вьш1е, чем количество тепла, необходимое для поддержания температурного режима получения полупродукта (185-221 С), что обуславливает отвод тепла на I ста50 дин (пример 5). Потери составляют 0,8%.

Согласно известного способа (пример 6) наблюдается неполное взаимо- 55 действие продукта (содержание серы свободной 20,8 мас,%). Прогрев массы неравномерный, в некоторых местах аппарата перегревы выше 513 С, а в цент250 е. Потери продукта 6%.

t

Увеличение начальной температуры

реакции до приводит к перегре- ву его и способствует уносу паров продукта с газовой фазой (упругость паров 500-600 мм рт.ст,), а также к разложению продукта (потери составляют 7%).

Как видно, получение продукта на II стадии более целесообразно так как регулирование соотношения серы и фосфора и снижение температуры на II стадии исключает перегрев реакционной массы и ликвидирует застойные зоны в аппарате, т.е. способствует регулированию тепловыделения и сниРедактор Н. Бобкова

Составитель Т. Докшина Техред Л.Сердюкова

Заказ 1186/23 Тираж 456Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

фазой. Формула

изобретения

Способ получения пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавов серы и фосфора при температуре вьше 180 С и стехиометрическом соот-

ношении серы и фосфора, отличающийся тем, что, с целью регулирования тепловыделения и более полного использования сырья за счет снижения потерь с газовой фазой, взаимодействие ведут при 130-175°С и соотношении сера:фосфор, равном 3,5-4,0, до прекращения повьшения температуры с последующим введением фосфора до стехиометрии;

Корректор С.Шекмар

Изобретение относится к получе- -нию пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавов серы и фосфора. Целью изобретения является регулирование тепловыделения и более полное : использование сырья за счет снижения потерь в газовой фазе. По предложенному способу взаимодействие расплавов серы и фосфора ведут при температуре 130-175°С и соотношении серы и фосфора, равном 3,5-4,0, до прекращения повышения температуры с последующим введением фосфора до стехиометрии. В полученном продукте отсут- ствует свободная сера, фосфор и сера находятся в связанном состоянии Выход готового продукта составляет 99,6-99,2%. 1 табл. а (Л сд