Способ получения хромисернокислого натрия Советский патент 1988 года по МПК C01G37/08 

САЭ. 00 О5

СП

О)

со

Изобретение относится К способам получения хромовых соединений, в частности, ДВОЙНОЙ соли хромсульфата натрия и может быть использовано, например, в химической промьшшенности для получения квасцов.

Цель изобретения - повьшение качества хромсернистого натрия за счет

Раствор бисульфида декантируют, выделившийся хромсульфат натрия промывают декантацией водой и сушат. При этом получают 92,0 г продукта состава Сгд(804)з 3,5 Na,,S04 0,04 . ,

Если в примерах 1-3 расплав сульфатов не нагревать, а сразу растворить его в воде, как рекомендовано

Изобретение относится к способам получения хромовых соединений, в частности двойной соли хромсульфата натрия, и может быть использовано, например, в химической промьшшенности для получения квасцов.. Целью изобретения является повышение качества хромсернокислого натрия за счет по- вьшения стабильности соотношения натрия и хрома в продукте, а также за, счет снижения содержания серной кислоты в нем. Способ осуществляют сле- дзпощим образом. В обогреваемый реактор загружают бихромат натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают при перемешивании до 200- 205 С и .отделяют образую14ийся хромовый ангидрид. Оставшийся сульфатньйг расплав быстро нагревают до 280-360 С и вьщерживают при этой температуре в течение 20-30 мин. Затем бисульфат- ный расплав выливают в воду. Вьщелив- шийся при этом осадок хромсернокислый натрий отстаивают, .промывают, сушат. Получают продукт с мольным отношением натрия к хрому от 3,4 до 3,6. Содержание серной кислоты менее О, 1 моль на 1 моль хрома. 1 табл. i (Л

повышения стабильности величины соот- ю по известному способу, то получают

хромсернокислый натрий, в котором мольное отношение Na/Cr равно 3,2; 2,8 и 2,7 соответственно, а содержание серной кислоты на моль хрома со- 15 ответственно 0,9, 0,5 и 0,4 моль.

В таблице приведена зависимость состава целевого продукта от температуры и времени термической обраношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем.

П р и м е р 1. В обогреваемьй раствор при перемешивании загружают 1000 г 75%-ного (по СгО,) бихромата натрия и 815 г 95%-ной серной кислоты. Смесь нагревают при перемешивании до 205°С. Отделяют образовавшийся хромовый ангидрид от бисульфатов. Остав- 20 ботки. Из таблицы видно, что в пред- шийся сульфитный плав быстро нагрева- лагаемом диапазоне времени и темпе- ют до 280 С путем помещения его в ратуры обработки сульфатного распла- предварительно нагретый реакционньй ва получают продукт с мольным отно:- объем и вьщ.ерживают ,при этой темпера- шением Na/Cr от 3,4 до 3,6, а содер- туре в 600 мл воды. При этом выделя- 25 жание серной кислоты ниже О, 1 моль ется хромсернокислый натрий, которьШ на моль хрома, отстаивается в растворе бисульфата натрия. Раствор декантируют, осадок промывают (декантацией), сушат. Получают 88,5 г сухого продукта состава 30 3,6 Cr(S04),- 0,08 .

Пример 2. То же, что и в примере 1, только сульфатный расплав быстро нагревают до 360 С и вьщержи- вают 20 мин. Затем сульфат выливают , в 700 мл воды и отделяют после отслаивания целевой продукт. Раствор бисульфата натрия декантируют, а осадок промывают декантацией водой и сушат. При этом получают 94,5 г хром- д сульфата натрия состава Сг2(304)3 X 3,4 0,1 H-iS04..

Пример 3. То же, что и в примере 1, только расплав сульфатов быстро нагревают до 320 С, выдерживают .с 20 мин и обрабатывают 800 мл воды.

Формула изобретения

Способ получения хромсернокислого натрия, включающий взаимодействие бихромата натрия с серной кислотой, плавление реакционной смеси, отделение образовавшегося хромового ангидрида и растворение оставшегося сульфатного расплава в воде с вьщелением осадка целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повьшгения стабильности величины соотношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем, гидросульфатный расплав перед растворением в воде нагревают до 280-360 С и выдерживают при этой температуре 20-30 мин.

хромсернокислый натрий, в котором мольное отношение Na/Cr равно 3,2; 2,8 и 2,7 соответственно, а содержание серной кислоты на моль хрома со- ответственно 0,9, 0,5 и 0,4 моль.

В таблице приведена зависимость состава целевого продукта от температуры и времени термической обработки. Из таблицы видно, что в пред- лагаемом диапазоне времени и темпе- ратуры обработки сульфатного распла- ва получают продукт с мольным отно:- шением Na/Cr от 3,4 до 3,6, а содер- жание серной кислоты ниже О, 1 моль на моль хрома,

ботки. Из таблицы видно, что в пред- лагаемом диапазоне времени и темпе- ратуры обработки сульфатного распла- ва получают продукт с мольным отно:- шением Na/Cr от 3,4 до 3,6, а содер- жание серной кислоты ниже О, 1 моль на моль хрома,

Формула изобретения

Способ получения хромсернокислого натрия, включающий взаимодействие бихромата натрия с серной кислотой, плавление реакционной смеси, отделение образовавшегося хромового ангидрида и растворение оставшегося сульфатного расплава в воде с вьщелением осадка целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повьшгения стабильности величины соотношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем, гидросульфатный расплав перед растворением в воде нагревают до 280-360 С и выдерживают при этой температуре 20-30 мин.