Способ подготовки образцов блок-сополимеров для электронно-микроскопического исследования Советский патент 1988 года по МПК G01N1/38 

00 00 Од 00

Изобретение относится к области исследования полимеров, в частности к способам подготовки образцов блок- сополимеров для электронно Т Шкроско - пического исследования их фазовой структуры.

Целью изобретения является повыше Iние четкости и контрастности микрофотографий полиарилатдиметилсилокса- новых (ПАС) блок-сополимеров.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску полиарилатдиметилсилокса- нового полимера (0,050 г) растворяю в 100 МП хлорофоргма. Отдельно готовят раствор сквалена в хлороформе. Вводят в раствор блок-сополимера необходимое количество раствора сква-. лена; Перемешивают растворы 3-5 мин, затем смесь дегазируют: открытую склянку с готовым раствором помещают в эксикатор и создают в нем разряжение водоструйным насосом. Вывер- живают в течение 3-5 мин. Далее отливают пленку блок-сополимера, опуская полоску толстого зеркального стекла в подготовленную смесь растворов. Затем полоску стекла с плен- |кой блок-сополимера вынимают и в те- |чение 30-60 с выдерживают в парах |хлороформа (над поверхностью хлоро- |форма в открытой емкости). Ос трой бритвой- или скальпелем подрезают |пленку по периметру стеклянной под- |Ложки. Далее полоску стекла с плен- |кой блок-сополимера вводят в кристалли затор, наполненный дистиллированной |водой, под углом 15-30°. Причем поверхность воды в кристаллизаторе предварительно должна быть обеспылена посредством разлива раствора полимера - поливинилформаля, образующего пленку, и последующего удаления этой плёнки вместе с инородными частица- ми. Пленка блок-сополимера отделяется от стекла, оставаясь на поверхности воды. На поверхности пленки накладывают специальную медную сеточку, используемую в практике электронно-, микроскопических исследований, а по верх сеточки кладут полоску фильтровальной бумаги так, чтобы она полностью закрывала сеточку и пленку.За

тем аккуратно снимают фильтровальную бумагу вместе с сеточкой и пленкой и сушат под лампой ИК-излучения около 1 ч. Далее пленку на медной сетчатой подложке помещают в эксикатор вместе с. бюксом, содержащим водный раствор тетраоксида осмия (OsO) концентрацией 1 мас.%, и вьщерживают в парах осмия 3-10 ч. Затем готовый образец подвергают электронно-микроскопическому исследованию.

Составы растворов приведены в табл. 1.

Показатели точности электронно- микроскопического определения размеров структурных элементов блок-сополимеров представлены в табл. 2.

15 О j

20 Формул а изобретения

Способ подготовки образцов блок- сополимеров для электронно-микроскопического исследования фазовой струк- туры, включаюпщй отливку образца в виде пленки из раствора блок-сополимера, содержащего жесткий блок в стеклообразном состоянии, в органическом растворителе и обработку ее в парах тетраоксида осмия, отличающийся тем, что, с целью повышения четкости и контрастности микрофотографий полиарилатдиметилси- локсановых блок-сополимеров, в исходный раствор блок-сополимера вводят сквален в количестве 0,001-0,1% от массы блок-сополимера.

Таблица 1

1,0 1,0 1,0

й1,4 :,4 1,4

2562525

50

650

100

Изобретение относится к исследо- ванию полимеров, в частности к способам подготовки образцов блок-сополи меров для электронно-микроскопического исследования их фазовой структуры. Изобретение позволяет повысить четкость и контрастность микрофотографий полиарилатдиметилсилоксановых блок-сополимеров. Способ осуществляют следующим образом. В раствор по- лиарилатдиметилсилоксана в органическом растворителе вводят раствор в том же растворителе сквалена в количестве 0,001-0,1% от массы блок-сополимера и отливают пленку блок-сополимера в парах тетраоксида осмия. 2 табл. с

Погрешность измерения определялась погрешностью измерительного устройства.