Полимерная композиция для пленки-подложки в электронно-микроскопическом исследовании порошкообразных материалов Советский патент 1982 года по МПК G01N25/14 G01N23/225 C08L33/10 

разующем растворе порошкообразных систем с размерами частиц 0,5-1,5 м имеющих плотность свыше 10 г/см (например, W, ТаС, и др.) пленка разрушается при получении электронно-оптического увеличения порядка 5000 крат. Укрепление пленки напылением, например углерода, приводит к снижению контрастности изображения. Другим недостатком коллодиевы пленок является то, что при работе с большими увеличениями, ког да требуется значительная плотность тока электронного пучка, указанные пленки оказываются недостаточно устойчивыми и, кроме того, под деиствием дневного света они быстро делаются хрупкими и пребывание их На свету в течение нескольких часов достаточно, чтобы пленки быстро ра рушились в результате электронной бомбардировки. Цель изобретения - улучшение стойкости пленки-подложки к элёктро ному облучению и устранение агломерации частиц порошкообразных мате риалов. Поставленная цель достигается тем, что полимерная композиция для пленки-подложки в электронно-микроскопическом исследовании порошкообразных материалов, включающая полимер и растворитель, в качестве п лимера содержит смесь полибутилметакрилата (ПБМА), полиметилметакрилата (ПММА) и сополимера ГСП-10 изоб тилметакрилата с 10 мас,% циклогексилметакрилата, в качестве растворителя - толуол и дополнител но содержит триэтиламин (ТЭА) при следующем соотношений компонентов, мае.%: ПБМА3,22-7,15 ПММА0,1-0,3 СП-100,03-0,65 ТЭА0,50-4,24 Толуол Остальное Используемые для приготовления пленки-подложки ингредиенты cooTBe ствуют следующим ГОСТам:. ПБМАТУ 6-01-252-68 ПММАГОСТ 15809-70 СП-10ТУ 5-01-189-65 ТЭА (х.ч. или ч.д.а.) ГОСТ 9966-62 Толуол (х.ч. или ч.д.а.) ГОСТ 5789-69 Пример. 1, В 50 мл полиме ной композиции состава, мас.%: ПБМА3,22 ПММА 0,12 СП-100,03 ТЭА0,50 Толуол96,13 .ВВОДЯТ 0,5 г исследуемого порсяпка Tic со средним размером частиц О,5 мкм и диспергируют с помощью льтразвуковой установки УЗДН-1 блучением в течение 5 мин ультразвуком частотой 15 Гц. Каплю полученной суспензии приводят в соприкосновение с поверхностью дистиллированной воды в чашке Петри, на дне которой находятся опорные сеточки, расположенные на предметном стекле. После испарения растворителя из пленки предметное стекло с сеточками осторожно поднимают из воды, при этом пленка покрывает сеточки, и дают полностью высохнуть пленке. Сеточку с нанесенной на нее пленкой монтируют в патрончик и устанавливают для исследования вэлектронный микроскоп ЭВМ-100 А. При ускоряющем Напряжении 100 кВ пленка не разрушается в течение 10 мин (электроннооптическое увеличение до 100000 крат.) Агломерации частиц не наблюдается. Пример 2 (известный). В 50 мл раствора коллодия в амилацетате состава, мас.-%: Коллодий1,2 Амилацетат 98,8 вводят 0,5 г исследуемого порошка Tic со средним размером частиц менее 1,0 мкм. Диспергирование, получение пленки и методика исследования такие же, так в примере 1. Частицы Tic собираются в агломераты по 10-22 шт. При ускоряющем напряжении 100 кВ пленка полностью разрушается за 0,5 мин. I Пример 3. В 50 мл полимер ной композиции состава, мас.%: ПБМА5,22 ПММА.0,10 СП-100,16 ТЭА2,30 Толуол92,22 вводят навеску 0,5 г W со средним размером частиц менее 1,5 мкм. Диспергирование , получение пленки и методика исследования аналогична примеру 1. Агломерации частиц не наблюдается. При ускоряющемнапряжении 100 кВ пленка не разрушается в течение 12 мин (электронно-оптическое увеличение до 100000 крат.). Пример 4. В 50 мл полимерной композиции состава, мас.%: ПБМА7,15 ПММА . 0,30 СП-100 65 ТЭА4,24 Толуол87,66 вводят навеску 0,5 г HfN со средним размером частиц менее 0,5 мкм. Диспергирование, получение пленки и методика исследования аналогичны примеру 1. При ускоряющем напряжении 100 кВ -пленка устойчива под действием электронного пучка в течение 15 мин (электронно-оптическое увеличение до 100000 крат.) Агломераци частиц не наблюдается. Таким образом, как следует из примеров и сравнения с известной композицией,которой являются полимерные пленки из 1-1,5% раствора коллодия в амилацетате, предлагаема полимерная композиция позволяет расширить экспериментальные возможности электронных микроскопов при исследовании порошкообразных систем за счет улучшения стойкости пленкиподложки к электронному облучению и устранения агломерации порошкообразных частиц в ней. Формула изобретения Полимерная композиция для пленки подложки в электронно-микроскопичес ком исследовании порошкообразных материалов, включающая полимер и растворитель,отличающаяс тем, что, с целью улучшения стойкос ти .пленки-подложки к электронному облучению и устранения агломерации частиц порошкообразных материалов, она в качестве полимера содержит смесь полибутилметакрилата, полиметилметакрилата и сополимера изобутилметакрилата с 10 мас.% циклогексилметакрилата, в качестве растворителя - толуол и дополнительно содержит триэтиламин при следующем соотношении компонентов, мас.%: Полибутилметакрилат3,22-7,15 ПолиметилметакрилатО , 1-0,3 Сополимер изобу- . тилметакрилата с 10 мас.% циклогексилметакрилата 0,03-0,65 Триэтиламин 0,50-4,24 ТолуолОстальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Заявка Японии № 52-16490, кл. 24/3/ С 9, опублик. 1977. 2. Лукьянович В.М. Электронная микроскопия в физико-химических исследованиях. М., АН. 1960, с. 56 (прототип).