СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛОКЕТОНОВЫХ КОНДЕНСАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C08G6/02 

Известны способы получения фурфуролокетоновых конденсатов путе.м загрузки в реактор, снабженный мен1алкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником, смеси фурфурола с ацетоном, воды, снирта и катализатора- едкого натра с последующим отделением воды. С целью сокращения процесса получение продуктов фурфуролокетоновой конденсации подводят ненрерыв}10 в насадочной колонне. На чертеже нриведена схема осуществления процесса. Смесь фурфурола и ацетона через дозирующее устройство /, куда вводят также водный раствор катализатора, в частности, 10%-нын раствор едкого натра, подают в колонку-реактор 2. Колонка-реактор представляет собой стеклянную трубку 3 € рубащкой, занолненпую стеклянной насадкой 4. Сверху колонки установлен обратный холодильник 5, снизу - отводная трубка 6 для продуктов реакции. К рубащке подводят нагретую воду для поддержания заданной темнературы реакции. Для контроля температуры предусмотрен ввод 7 (карман для термометра). Исходная смесь поступает самотеком в верхнюю часть колоаК И, где начинается бурная экзотермическая реакция конденсации фурфурола с ацетоном и выделения паров внизу колонки, которые, ноднимаяеь вверх, способствуют тщательному перемещиванию всей реакционной массы. За время прохол{депия смеси через колонку 4 протекает реакция конденсации. Сырой продукт реакции непрерывно поступает в колбунейтрализатор 8, где смесь нейтрализуется до рН 4,5-6 водным раствором кислоты (лучше всего 20-30%-«ым раствором серной кислотны). После нейтрализации сырой продукт с рИ 4-5 сушат при обычном давленнн нли нод вакуумом. Пример 1. Соотпошенне компонентов в зависимости от требований к продукту можег быгь различным. Для получения мономера ФА, нанример, в колонку подают эквимолекулярную смесь фурфурола и ацетона. Количество катализатора, взято в виде 10%-ного раствора едкого натра, составляет 0,2-0,4(i/o, считая на 100%-ный едкий натр. Температура реакции 70° С, ее можно менять в широких нределах - в зависимости от температуры подаваемой жидкости в рубашку колонку. Время нребывапия смеси в колонке 7-10 мин. Дальше продукт нейтрализуют водным раствором кислоты (например, серной до рН 4-6) и сушат непрерывно ( можно эти стадии осуществлять н нериодически). Полученный мономер представляет собой жидкость темного цвета с уд. весом при 20° С 1,09-1,3; рИ водной вытяжки в пределах 4-6; скорость полимеризации (с Зо/о бензолсульфокислоты) 40-180 сек; вязкость по вискозиметру (системы Пинкевича) 17-40 сстокс; растворимость в ацетоне полная.

Меияя время пребывания смеси фурфурола и кетоиа (ацетона) в колонке, т. е. скорость прохождения и температуру среды от -f-5 до 100° С, можно получать форполимеры - продукты с раз.тичнымн свойствами и различиой степенью уплотнения - от легкоподвижиых жидкостей до высоковязких продуктов. Теплостойкие и коррозионностойкие полимеры образуются из полученных соединений действием на них катализаторов (кислоты, сульфокислоты, галоидсульфокислоты, ангидриды и т. п.) и темнературы. Образование полимеров происходит и нри комнатной температуре.

В случае применения кетонов, содержащих более трех углеродных атомов в цепи, получаемые соединепия после отверждения дают эластичные термостойкие покрытия.

Продукты легко образуют сополимеры с другими смолами, каучуками, эфирами целлюлозы и т. д.

П р и м е р 2. В получеппый по примеру 1 мономер вносят 5% сульфокислоты при температуре 20-30°С, через 18-24 час образуется полимер со следующими свойствами: не горюч, водоустойчив; теплостойкость но KaiiaBepy 400° С; устойчив к действию кислот и щелочей, растворителей, масел и т. п.

Преимуществом выделеиия продуктов иепрерывлым методом является получеш-ш высоковязких полимеров, отверждеиие которых проходит в присутствии 1ез11ачительного количества КИСЛОТ1з1.

П р и м е р 3. Получают пла€тобетон на основе мономера, описанного в примере 1. Минеральный наполнитель или смесь .наполнителей, не взаимодействующих с кислотами (песок, графит, сажа и т. д.). С подобранным грапулометрическим составом вводят 6-20% мономера ФА и Юэ/о к весу мономера бензолсульфокнслот). Массу после перемешнвания загру/каюг в формы н уплотняют обычным способом. После отверждения пластобетониой

массы (около суток) ее извлекают из формы.

Свойства пластобетона с;1едующие; Временное сопротивление, кг:см

сжатию400---800

растяжению60-150

изгибу100-200

Водопоглощение, вес. о/о0,5

Термостойкость, °С400

Горючестьне горит

Маслобензонепрои.ннае.м.

Предмет изобретения

30 Применение насадочной колонны для снособа получения фурфуролокетоновых конденсатов. /Я Горячая