Способ получения тетрафурфурилоксисилана Советский патент 1961 года по МПК C07F7/18 

Известен способ получения тетрафурфурилоксисилана алкоголизом тетраэтоксисилана фурфуриловым спиртом в присутствии щелочных катализаторов. При этом применяют двойной (против стехиометрического) избыток фурфурилового спирта и ведут отгон образующегося в ходе реакции этилового спирта в две стадии, возвращая первую порцию дистиллята в реакционный согуд с добавлением значительного количества ксилола. Выход конечного продукта составляет 64%.

В отличие от известного в предлагаемом способе получения тетрафурфурилоксисилана при алкоголизе тетраэтоксисилана фурфуриловым спиртом (в присутствии щелочных катализаторов) исходные компоненты берут в строго стехибметрическом количестве и ведут реакцию в отсутствие растворителя с постепенным введением тетраэтоксисилана в фурфуриловый спирт при температуре кипения смеси, одновременно отгоняя образующийся в ходе реакции этиловый спирт.

Постепенное введение тетраэтоксисилана в фурфуриловый спирт обеспечивает снижение температуры реакции до 120-145° и позволяет снизить до минимума осмоление фурфурилового спирта и гидролиз тетраэтоксисилана и тетрафурфурилоксисилана, вследствие чего снижается расход фурфурилового спирта и повыщается выход конечного продукта до 66,5%. В то же время наличие постоянного избытка фурфурилового спирта в реакционной смеси позволяет сократить продолжительность реакции в 3 раза по сравнению с известным способом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, термометром и дефлегматором с обратным холодильником загружают 980 г (10 молей) фурфурилового спирта, 260 г (1,25 моля) тетраэтоксисилана и 2 г глета. Полученную смесь нагревают до кипения и при температуре 120-145° отгоняют 120 см этилового спирта, затем вновь добавляют 130 г тетраэтоксисилана, отгоняют 200 см этилового спирта и еще раз загружают 130 г тетраэтоксисилана. Всего за 5,5-6,0 чаjYo 140059

сов отгоняют:; 400 см этилового спирта. После отгонки всего количества этилового спирта реакционную смесь подвергают перегонке в вакууме и получают 692 г тетрафурфурилоксисилана. Выход 66,5% от теоретического. Полученный этим способом тетрафурфурилоксисилан представляет собой слегка желтые кристаллы с т. пл. 38-39°, т. кип. 204-206 при 4 мм, 196-197° при 1,5 мм, rf 1,231, d 1,441, ,5025. Бромное число найдено-304 и вычислено -ЗО.

Найдено %: С 57,0; 56,91. ,81: 4,80. 51 6,80; 6,79. Вычислено %: С 57,68. Н 4,84. Si 6,74.

П, редмет изобретения

Способ получения тетрафурфурилоксисилана взаимодействием фурфурилового спирта с тетраэтоксисиланом в присутствии щелочных катализаторов, отличающийся тем, что, в целях повышения выхода, тетраэтоксисилан постепенно прибавляют к фурфуриловому спирту при температуре кипения, одновременно отгоняя образующийся этиловый спирт.