Способ получения аммофоса с цинком Советский патент 1988 года по МПК C05D9/02 

со

00 00

со

qD

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержа™ щих микроэлементы, в частности цинк. Цель изобретения - повышение качества удобрения за счет увеличения в нем содержания водорастворимого ;цинка.

Способ осуществляют следующим образом,

Цинксодержащий компонент предварительно обрабатывают аммонизированньш до рН 9,5-10,5 раствором нитрата аммония при соотношении Zn:NH,N03 (З-А), который затем вводят в фосфорную кислоту с последующей ам- монизацией, грануляцией и сушкой про дукта. В полученном продукте цинк присутствует как в виде , так и Zn(N03)i 4NH,, Отношение 2 воАорост. составляет 30%. При соотношении Zn:NH4NO, менее 1:3 содержание водорастворимого цинка уменьшается. Удобрение содержит следующие соединения цинка ZnNH4P04, Zn(OH).2. ,, и Zn(N05)2- NHj отношение 2Пбод,рс,ст/2п„, равно 3,3%. При соотношении Zn:NH4N05 более 1:4 содержание водорастворимого цинка также уменьшается. Идентифи цирбваны следующие соединения цинка в продукте , ZnXOH)- 2п(1мОз) . Отношение Zng„дop„c. равно 0,87%. При аммонизацйи раствора нитрата аммония до рН больше.или меньше 9,5- 10,5 содержание водорастворимого цинка уменьшается за счет образования соединения ZnNH4P04,

В известном способе получения аммофоса с цинком цинк присутству- ет в удобрении в виде соединения ZnNH.РОф.- Предварительная обработка цинксодержащего компонента аммонизированным раствором нитрата аммония перед введением в фосфорную кисло у приводит к повышению усвояемости цинка за счет того, что об, разующаяся комплексная соль ZnCNO,),, 4МН при взаимодействии с фосфорной кислотой превращается в цинкамконий- фосфат частично. В виде соединения ,Zn(NGj) 4NH3 находится 30% цинка.

Пример, Берут 1 г оксида цинка или 1,98 г сульфата цинка, добавляют 7 мл 67%-ного раствора нит рата аммония, аммонизированного до рН 10,0 жидким и газообразным аммиаком. Перемешивают до полного растворения. Затем добавляют 56,5 мл

0

0 5 О

0

5

5

0

70%-ной экстракционной упаренной фосфорной кислоты, аммонизируют жид- КИМ аммиаком до рН 5,5, Гранулируют, сушат при 100°С и анализируют на содержание водорастворимого и общего цинка.

Извлечение водорастворимого цинка и его определение осуществляют по известной методике. Отношение ПВОД ОР /Znoeu В продукте составляет 30%. Рентгенофазовым анализом продукта идентифицированы следующие соединения цинка: ; ZnCNO,),- 4NH,.

Смешение нитрата аммония и аммиака позволяет получить растворы, обладающие различной химической активностью по отношению к цинксодержа- щему сырью. Экспериментальным путем определено, что максимальной активностью обладает 6%-ный раствор нитрата аммония, аммонизированный до рН 9,5-10,5. Указанный раствор взаимодействует с цинксодержащим соединением (нитратом, сульфатом, оксидом цинка и др.) без воздействия- внешних факторов (температура, давление) . Реакция протекает очень быстро с небольшим выделением тепла. Продуктом реакции является комплексная соль Zn(NO),.- ANH . Данное соединение является водорастворимым продуктом. При .взаимодействии с фосфорной кислотой Zn(N03) 4NH3 частично диссоциирует на аммиак и нитрат цинка. Нитрат цинка затем в процессе получения аммофоса превращается в водонерастворимый цинкаммонийфосфат. При аммонизацйи нитрата аммония до ,рН, не попадающего в пределы 9,5-10,5, активность раствора по отношению к цинковым соединениям уменьшается, . Это подтверждено экспериментальными данными, приведенными в табл. 1. Количества реагентов в опытах следующие: цинксодержащее соединение 0,8 г (в пересчете на цинк), нитрат аммония 7 мл.

Как видно из табл. 1, незначительный выход за предлагаемый предел аммонизацйи нитрата аммония приводит к неполному превращению цинк:овых сое- динений в комплексную соль Zn(NOj)x 4ННз.

Образовавшаяся соль в процессе получения аммофоса под воздействием кислой среды диссоциирует и вледст- вие этого количество водорастворимого

цинка в аммофосе уменьшается до известных значений. и,цнк в аммофосе присутс1 вует в виде цинкаммонийфосфа- та..

Уменьшение содержания цинка водорастворимого в аммофосе при выходе за предлагаемое отношение ZntNHi NOj происходит из-за гидролиза цинковых соединений с образованием труднорастворимых основных солей цинка. Наиболее интенсивно процесс гидролиза протекает при соотношении ZntNH NO выше, чем 1:4. Этот факт можно объяснить об- разованием в результате реакции наряду с Zn(NO.j) 4NH, и других комплексных цинковых солей, Zn(NO,), NH4N05 «4NH,, , Zn(NO,)2- 2Шз, которые не устойчивы и в водном раст- воре и щелочной среде легко гидроли- руются.

Сопоставительный анализ свойств аммофоса с цинком, полученным по

предлагаемому и известному способам приведен в табл. 2.

Как следует из табл. 2, предлагаемый способ позволяет повысить содержание водорастворимого цинка в 60 раз, что приведет к повьшению усвояемости микроэлемента.

Формула изобретения

Способ получения аммофоса с цинг ком путем введения цинксодержащего компонента в фосфорную кислоту с последующей аммонизацией смеси, грануляцией и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества удобрения за счет увеличения в нем содержания водорастворимого цинка, цинксодержащий компонент предварительно обрабатывают аммонизированным до рН 9,5-10,5 раствором нитрата аммония при соотношении Zn:NH4N03 l(3-4).

Таблица 1

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих микроэлементы, в частности цинк, и позволяет повысить качество удобрения за счет увеличения в нем содержания водорастворимого цинка. Способ осуществляют путем введения цинксодержащего компонента в фосфорную кислоту с последующей аммониза- цией смеси, грануляцией и сушкой продукта, причем предварительно цинк- содержащий компонент обрабатывают аммонизированным до рН 9,5-10,5 раствором нитрата аммония при соотношении Zn:NH,(3-4). Способ позволяет повысить содержание водорастворимого цинка в удобрении в 60 раз. 2 табл. с iS

67 67 67 67 67

10 10 10 10 9,3

4КНз

4NH 40%

60 60 60 60 600

Увеличение продолжительнойреакции свьш1е 600 не приводит к изменениюсостава продукта

ZnO

67

9,35 2п(КОэ). 4NH.,3% ZnO 97%

ZnSO,

67

0,8 ZnCNO,. ANH, 43%

ZnO

67

0,7 Zn(NO,),j. HNHj 3%; . ZnO 96,7%

10

10

ZnNH4P04, Zn(NO,).j- NH,

ZnNH4P04, Zn(NO,).j- 4NH5

Продолжение табл.1

Количест во цинка в водорастворимой форме

43%

3%;

600 в аммофосе не превышает 1,7% от общ.

600 То же

Таблица 2

1,0

3,0

53,2

1,0

30

52,8