Способ определения степени пораженности винограда гнилью Советский патент 1988 года по МПК G01N33/02 G01N33/14 

со

00

оо QD

Изобретение относится к консервной и винодельческой промьпчленности, конкретно к способам контроля санитарного состояния винограда, направ- ляемого на производство соков и вино материалов, при приемке его на заводах первичной переработки.

Целью изобретения является повышение достоверности оценки санитар- ного состояния винограда и его технологических особенностей,

Предтлагаемый способ предусматривает отбор пробы винограда, получе- ние из него сусла и контактирование его с реактивом Сусло контактируют с диоксидом серы в течение 2-60 мин в количестве диоксида серы 5()- 250 мг/дм . По истечении данного времени контактирования определяют соот- ношение концентрации .различных форм диоксида серЫс Поракенность винограда гнилью оценивают по шкале зависимости; концентрация связанной формы диоксида серы в процентах к общей его концентрации - степень поражен- ности винограда гнилью (%).

В таблс, приведена зависимость отношения связанной формы диоксида серы к общей его концентрации от степени порахенности винограда i гнильюа

В зависимости от установленного процента пораженности винограда гнильК) осуществляют выбор направления его технологического использования и назначают cxei-ibi o6pv46oTKH сусла.

Виноград, пораженный гнилью на 0-10%, целесообразно использовать на приготовление высококачественных продуктов (соков, сортовых марочных виноматериалов и др.). Виноград, пораженный гнилью на 11-30%, требует при переработке дополнительных операций (термовинификацию мезги, обработ- ку сусла ферментными препаратами, по- лиэтиленоксидом, повьшенных доз диоксида серы) и используется для приготовления купажных и крепленых винома- териалов. Виноград, пораженньй гнилью на 31-50%,,в отдельных случаях при соответствующей схеме переработки может быть использован для производства купажных крепленных виноматериа- лов, а также для получения спирта- ректификата. Виноград, пораженньш гнилью более чем на 50%, может быть использован только f(nn приготовления спирта-ректификата.

г

Ю

15 20 25

30

5

Q .с

0

Предлагаемый способ может бмть осуществлен как в аппаратурном оформлении (по схеме: автоматический отбор пробы и отделение сусла с по- мощью пробоотборника, автоматическая подача сусла в реакционный сосуд с помощью дозатора, автоматическая подача 80 в реакционный сосуд с поморц ю дозатора, ко 1тактирование 80 с суслом, автоматический отбор 2 см смеси, подача отобранной смеси в реакционную ячейку титратора, автоматическое определение концентрации свободной формы диоксида серы титра- тором, расчет концентрации связанной формы , расчет отношения концентрации связанной формы диоксида серы к его общей концентрации, определение степени пораженности винограда гнилью по щкале; или, в случае винограда, сульфитгфованного на месте сбора, по схеме: автоматический отбор пробы и отделение сусла, автоматический отбор и подача 2 см сусла в реакционную ячейку титратора, автоматическое определение концентрации свободной формы диоксида серы с помощью титратора, автоматическое определение общей концентрации диоксида серы с помощью титратора, расчет концентрации связанной формы диоксида серы, расчет отношения (в %) концентрации связанной формы SO к его общей концентрации, определение степени пораженности винограда гнилью по шкале), так и без аппаратурного оформления (по схеме: отбор проб ви-- нограда и отделение сусла пробоотборником, дозированная подача сусла в реакционный сосуд вручную, дозированная подача /щоксида серы вручную, контактирование диоксида серы с суслом отбор 50 см смеси вручную, например, пипеткой, определение концентрации свободной формы диоксида серы вручную, расчет концентрации связанной формы 30, расчет отношения концентрации связанной формы BOi к общей его концентрации (в %),, определение степени пораженности винограда г -гш1ью по ржале зависимости; или в случае сульфитации винограда на месте сбора по схеме: отбор пробы винограда и отделение cycxia пробоотборником, отбор 50 см сусла вручную, определение концентрации свободной формы диоксида серы вручную, определение общей концентрации диоксида серы вручную, расчет концентрации связанной форг-й- SO, , расчет отношения концентрации связанной формы SOj к его общей концентрации (в /), определение степени пораженности винограда гнилью по рлкале),

Определение концентраций разных форм диоксида серы и их соотношений вручную осуществляют в следующем порядке.

Свободная форма 30 : 50 см реакционной смеси помещают в коническую колбу, добавляют 3 см раствора серной кислоты (d 1,11), по 1 см ра- створов трилона Б (кога;ентрация 30 г/дм ) и крахмала (1%) и сразу же титруют 0,02 N раствором иода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.

Общая концентрация SO : сразу же после титрования свободной формы диоксида серы в ту же колбу добавляют 8 см AN раствора гидроксида натрия или калия, закрывают пробкой, пе ремешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 10 см раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором иода до появления сине- фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь прибавляют 20 см раствора гидроксида натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см холодной (t° - не вьппе В С) дистиллированной воды. Тщательно пе- ремешивают, вносят 30 см раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором иода.

Концентрацию свободной формы (Х) и общую (Xj) диоксида серы в мг/дм вычисляют по формулам

X 1 0,64 V, 20 12,8 V,;

X г 0,64 (Vi + Vi + 20 ; 12,8-(V., + V + v),

I- .

где 0,64 - количество диоксида серы

соответствующее 1 см 0,02 N раствора иода, мг;

V. - объем 0,02 N раствора

иода, израсходованного на титрование свободного диоксида серы, см ; Vij и V J - объем 0,02 N раствора иода, израсходованного на первое и второе титрование связанной формы диоксида серы,

0

5 о

0

5

20 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 Дм

Концентрацию связанной формы диоксида серы (Хз) находят по формуле

Степень пораженности винограда гнилью определяют по соотношению

- по шкале зависимости (табл.1)

X г

Определение общей концентрации диоксида серы и его свободной формы с помощью титратора проводится согласно известной методики, в следующем порядке.

Общая концентрация SOj (Х) : подготавливают прибор к работе согласно описанию, вводят в ячейку 30 см электролита (трилон Б-0,25, KI - 33,2 г, дистиллированная вода - до

1дм ) и проводят его электролиз. Затем вводат в ячейку 2 см исследуемой смеси, включают магнитную мешалку, добавляют 1 см 1 N раствора NaOH и 3 см уксусной кислоты

(Ю моль/1 дм). По окончании электрохимической реакции показания цифрового табло умножают на 100 и получают общую концентрацию диоксида серы в пробе в мг/дм.

Концентрация свободной формы SO 2 (Х-|) : подготавливают титратор согласно описанию, заливают в ячейку 30 см электролита и 0,5 см уксусной кислоты, проводят электролиз электролита. Затем вно.сят в ячейку

2см исследуемой смеси. Проводят электрохимическую реакцию, по окончании которой показания цифрового табло умножают на 100 и получают концентрацию свободной формы диоксида серы в мг/дм.

Концентрацию связанной формы диоксида серы (Х э) в мг/дм определяют по формуле Xj Х, Х, затем рассчитывают отношение концентрации связанной формы диоксида серы к его

общей концентрации

.

Пример. Из каждой из 4 партий исходного винограда ручного сбора, имеющего разное санитарное состояние, отбирали среднюю пробу, .из которой отделяли сусло. Последовательно 150 мл сусла каждой партии винограда помещали в реакционный сосуд, в него задавали раствор диоксида серы концентрацией 30-10 мг/дм

5

из расчета получения в пробе общей концентрации диоксида серы 150 мг/дм В реакционном сосуде осур(ествляли пр постоянном и равномерном перемешивании контактирование диоксида серы с суслом..

По истечении 2 мин контактирования измеряли концентрацию свободной

формы диоксида серы вручную, а именно; отбирали 50 см реакционной смеси и помещали в коническую колбу, добавляли 3 см раствора серной кислоты (d 1, И) по I см раствора три- лона Б (концентрация 30 г/дм) и крахмала (1%) и сразу же титровали 0,02 N раствором иода до появления сине-фиолетовой окраски. Затем по количеству иода (V,), попедшего на титрование, расчитывали концентрацию 20 свободной формы ВО 1 (Xj мг/дм ) по формуле Х, 0,64 Vi 20. V, 12.8 V, . Концентрацию связанной формы диоксида серы Хэ определяли вычиfO кислоты и 30 см электролита, проше шего электролиз. Затем включали маг нитную мешалку, проводили электрохимическую реакцию. Показания цифро вого табло умножали на 100 и получа

J5 ли концентрацию свободной формы диоксида серы 189,8 мг/дм - Рассчиты вали концентрацию связанной формы диоксида серы: 250 - 189.8 60,2 мг/дм . Определяли отношение концентрации связанной формы диокси да серы к его общей концентрации

30

100 250

мости концентрация связанной формы танием: 150 - X , Х, и рассчитьгаали 25 диоксида серы в процентах к общей отношение связанной формы 30 к его общей концентрации.

На основании полученных данных определяли степень пораженности винограда гнилью по шкале зависимости для двух минут контактирования.

В табл.2 представлены результаты.

Представленные данные показывают, что виноград первой партии технологически здоровый и может быть использо- аан для приготовления высококачественных продуктов (соков, сортовых марочных виноматериалов и др.). Виноград из 2-й партии поражен гнилью на П-30% и требует при переработке дополнительных операций. Виноград из 3-й партии поражен гнилью на 31-50% и после соответствующей обработки может быть использован для приготовления купажш-гх крепленых виноматериалов, а из 4-й партии поражен гниль более, чем на 50% и может быть использован только для получения спирта-ректификата

П р и м е р 21 Из партии исходного винограда ручного сбора отбирали среднюю пробу, из которой отделяли сусло, 150 мл сусла помещали в реакционный сосуд, в него задавали раствор диоксида серы концентрацией 30x10 мг/дм из расчета получения 55 в пробе общей концентрации диоксида серы 250 мг/дм. В -реакционном сосуде осу1чествляли при постоянном и рав35

40

45

50

24,1%. По шкале зависиего концентрации определяли степень поргскенности винограда гнилью, составленной для 2 мин, контактировани определяли степень пораженности гнилью исходного винограда, которая составила. 11-30% Виноград, пораже ньй гнилью на 1-30%, подвергали до полнительной обработке и использова ли для приготовления купажных и кре леных виноматериалов.

Пример 3. Из партии исходно го винограда малинного сбора, сульф тированного на сбора в дозе 180-220 мг/дм и поступившего на завод через 1-2 ч после сбора, отби рали среднюю пробз Из средней проб отделяли сусло и измеряли в нем вру ную концентрацию свободной формы диоксида серы (пример 1} которая составила X,, 102 мг/дм(количеств раствора иода, пошедшего на титрова ние 7,9 см ).

Затем сразу же после титрсвания свободной формы диоксида серы в ту же колбу добавили 8 см 4 N раствора гидроксида натрия и при закрытой пробке выдержали 5 мин. После чаго добавили 10 см раствора серной кис лоты и оттитровали 0,02 N раствором иода. Затем вновь прибавили 20 см раствора гидроксида натрия перемеш ли и при закрытой пробке оставили на 5 МИН, после чего добавили 200 см холодной дистиллированной

номерном перемешивании контактирование диоксида серы с суслом. По истечении двух минут контактирования определяли концентрацию свободной формы диоксида серы с помощью титра- тора, а именно: 2 см реакционной смеси вводили в ячейку титратора, где уже находилось 0,5 СЕЧ уксусной

кислоты и 30 см электролита, прошедшего электролиз. Затем включали магнитную мешалку, проводили электрохимическую реакцию. Показания цифрового табло умножали на 100 и получали концентрацию свободной формы диоксида серы 189,8 мг/дм - Рассчиты- вали концентрацию связанной формы диоксида серы: 250 - 189.8 60,2 мг/дм . Определяли отношение концентрации связанной формы диоксида серы к его общей концентрации

24,1%. По шкале зависи0

мости концентрация связанной формы 5 диоксида серы в процентах к общей

5

5

0

5

0

его концентрации определяли степень поргскенности винограда гнилью, составленной для 2 мин, контактирования, определяли степень пораженности гнилью исходного винограда, которая составила. 11-30% Виноград, поражен- ньй гнилью на 1-30%, подвергали дополнительной обработке и использовали для приготовления купажных и крепленых виноматериалов.

Пример 3. Из партии исходного винограда малинного сбора, сульфи- тированного на сбора в дозе 180-220 мг/дм и поступившего на завод через 1-2 ч после сбора, отбирали среднюю пробз Из средней пробы отделяли сусло и измеряли в нем вручную концентрацию свободной формы диоксида серы (пример 1} которая составила X,, 102 мг/дм(количество раствора иода, пошедшего на титрование 7,9 см ).

Затем сразу же после титрсвания свободной формы диоксида серы в ту же колбу добавили 8 см 4 N раствора гидроксида натрия и при закрытой пробке выдержали 5 мин. После чаго добавили 10 см раствора серной кислоты и оттитровали 0,02 N раствором иода. Затем вновь прибавили 20 см раствора гидроксида натрия перемешали и при закрытой пробке оставили на 5 МИН, после чего добавили 200 см холодной дистиллированной

49%.

воды, перемешали, внесли 30 смЗ ра створа серной кислоты и титровали раствором иода до появления сине- фиолетовой окраски. Объем иода составил 4,8 + 3,0 (смМ.

Рассчитали концентрацию диоксида серы в пробе

Х-г 12,8 (7,9 + 4,8 + 3,0) 200 мг/дм .

Рассчитали концентрацию связанной формы so г в мг/дм

Хз 200 - 102 98 и в процентах к общей концентрации диоксида серы

200

По и1кале зависимости, составленно для 60 мин контактирования, определили степень порахенности винограда гнилью, которая составила 31-50%, Виноград использовали для получения спирта-ректификата.

1

С увеличением длительности контак тирования увеличивается до установления динамического равновесия и степень связывания диоксида серы суслом При этом информативная разница между степенью связывания SO суслом в каж дый отдельный момент времени для винограда, имеющего различное санитарное состояние, сохраняется. Это свидетельствует о том, что на информативность метода не влияет длительность контактирования. Однако, учиты вая необходимость экспрессного определения степени пораженности винограда при приемке его на перерабатывающих заводах и современные технические возможности, целесообразно для винограда ручного сбора установить длительность контактирования 2 мин, а для винограда машинного сбора с Згчетом транспортировки сульфитирован ной мезги - 60 мин.

Таким образом, при осуществлении предлагаемого способа необходимо контролировать длительность контактирования сусла с SO-j. и при определе- НИИ степени пораженности винограда гнилью пользоваться шкалой зависи

0

5 5

0

5

0

мости, составленной для соответствующей длительности контактирования

Использование предлагаемого способа оценки степени пораженности винограда гнилью по сравнению с существующими способами имеет следующие преимущества: способ основан на учете совокупного показателя качества сусла, отражающего глубину отрицательного воздействия комплекса MiiKpoopra- низмов гнили на виноград, и более достоверно оценивает санитарное состояние и технологические особенности сырья о Это обеспечивает повышение качества готового продукта и сокращение затрат на его производство за счет правильного выбора направления использования винограда и оптимального способа и параметров обработки сырья и полупродуктов. Способ может быть осуществлен как в аппаратурном оформлении, так и без аппаратурного оформления. За счет автоматизации способа может быть получен дополнительный эффект в виде сокращения времени и затрат труда на его осуществление. 11ре;тд1агаемый способ позволяет повысить достоверность оценки.

Формула изобретения

1.Способ определения степени пораженности винограда гнилью, предус- . матривающий отбор .средней пробы винограда, отделение сусла и контактирование его с реактивом с последующей оценкой степени пораженности, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности оценки, в качестве реактива используют диоксид серы в количестве 150-250 мг/дм-, а после контактирования с реагентом определяют в сусле концентрацию связанной и общей форм диоксида серы, рассчитьшают их соотношение;, а оценку степени пораженности проводят по отношению связанной формы диоксида серы к общей концентрации.

2.Способ по П.1, о тлич аю- щ и и с я тем, что контактирование сусла с реактивом осуществляют в течение 2-60 мин.

Процентное отношение связанной формы диоксида серы к общей его концентра11;ии

Время контактирования, мни 2 1 60

Степень пора- женности виноградагнилью, %

Изобретение относится к консервной и винодельческой промышленности. Целью изобретения является повьшение достоверности оценки. Способ включает отбор средней пробы винограда h отделение сусла. Сусло контактируют с диоксидом серы в количестве 150- 250 мг/дм в течение 2-60 мин, определяют концентрации связанной и об- щей форм диоксида серы и по их соотношению определяют степень поражен- ности винограда гнилью. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Ниже 15 15 - 25 25 - 40 Вьше 40

Исключая значение верхнего предела

Таблица 2

30 40

55 55

0-10 П - 30 31 - 50 Более 50