Способы выделения высших спиртов из продуктов окисления парафинов Советский патент 1961 года по МПК C07C31/02 C07C29/92 

Известны различные способы выделения высших спиртов из нейтральных кислородсодержащих продуктов окисления парафина, в частности азеотропной ректификацией с применением в качестве азеотропообразующего компонента этиленгликоля.

В отличие от известных предлагаемый способ предусматривает выделение высших спиртов в виде аммонийалкилсульфатов, которые последующим нагреванием в кислой среде вновь переводят в соответствующие спирты.

С этой целью нейтральные кислородсодержащие вещества, выделенные любым способом из продуктов окисления парафина, растворяют в легкокипящем инертном растворителе и обрабатывают при низкой температуре смесью серного и сернистого ангидридов. После удаления избытка ангидридов реакционную смесь нейтрализуют водным раствором аммиака.

Для извлечения аммонийалкилсульфатов, образующихся в резульгате сульфирования и нейтрализации спиртов, реакционную смесь обрабатывают спиртом, при этом непросульфированные компоненты в виде раствора в легкокипящем углеводородном растворителе легко отделяются от спиртоводного раствора аммонийалкилсульфатов. Из спиртоводного раствора аммонийалкилсульфатов после регенерации спирта посредством нагревания в кислой среде выделяют сырые спирты, из которых последующей дистилляцией выделяют фракцию . В качестве побочного продукта, образующегося при разрушении аммонийалкилсульфатов, получают водный раствор сульфата аммония.

Несмотря на то, что предлагаемый способ несколько более сложен по сравнению со способом азеотропной разгонки, он обеспечивает получение спиртов высокой степени чистоты, что необходимо для многих технических целей.

№ 138929- 2 Пример. 100 кг смеси нейтральных кислородсодержащих веществ, выделенных из продуктов окисления парафина, содержащей 23 кг первичных спиртов, 27 кг вторичных спиртов, 33 кг кетонов и 17 кг углеводородо в, разбавляют 100 кг легкокипящего растворителя (фракция 30-60°) и сульфируют при -Ю раствором серного ангидрида в жидком сернистом ангидриде. Количество вводимого в реакцию серного ангидрида 19 кг, что отвечает соотношению 1,02 моля ангидрида на 1 моль спиртов. Продукты сульфирования после отдувки воздухом избытка серного и сернистого ангидридов нейтрализуют 16 кг 25%-ного водного раствора аммиака.

В полученную эмульсию водного раствора аммонийных солей алкилсульфатов и непросульфированных компонентов вводят 12 кг изопропилового спирта и после отстоя отделяют органический слой от водноспиртового. Из органического слоя, состоящего из раствора непросульфированных компонентов в углеводородном растворителе, после регенерации растворителя выделяют смесь, состоящую из 28 кг спиртов, 31 кг кетонов и 17 /сг углеводородов. Из водноспиртового раствора аммонийалкилсульфатов с концентрацией 65% после регенерации спирта при нагреве в кислой среде выделяют сырые спирты в количестве 24 кг, которые затем подвергают дистилляции для удаления полимеров и выделения фракции Сю-Сао- Полученная в результате дистилляции смесь спиртов в количестве 20 кг содержит 15 кг первичных и 5 кг вторичныл спиртов.

Предмет изобретения

Способ выделения высших спиртов из продуктов окисления парафинов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, процесс проводят путем сульфирования раствора оксипродукта в инертном растворителе смесью серного и сернистого ангидридов с последующей нейтрализацией реакционной массы и экстракцией высших спиртов растворителем (например, изопропиловым спиртом) и дальнейщей переработкой экстракта известными способами.