Способ получения карбоксильных катионитов Советский патент 1988 года по МПК C08J5/20 C08F212/36 C08F8/12 C08F222/02 

I13

Изобретение относится к способг1м получения полимерньк ка.тионообмен} ых материалов, применяемых, в хроматогра фии белков, пептидов, гормонов, ну- клеотидов, витаминов и некоторых ами нокислот..

Цель изобретения - повышение эффективности сорбции-десорбпд и белв:ов

Пример 1„ В четырехгорлый стеклянньй реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, тормозом .для лучшего перемешивания дисперсии, капельной воронкой, помещают 600 мае.ч. воды,-

2мае.ч. крахмала, 20 мае.ч. глицерина и 10 мйс.Чо 10%-ного раствора желатина в воде Смесь при перемешивании нагревают до 75°С и через капель ную воронку вносят мономерную смесь, состоящую из 65,83 мае.ч, N-фенилими да малеиновой кислоты (ФИИ), 25,18 мае.ч. стирола, 8,99 мае.ч пара-дивинилбензола (п-ДВБ),

100 мае.ч. бензил.ового спирта,

3мае.ч, перекиси бензоила (3 г). Смесь перемешивают при 75°С в тече- рие 5 ч. По окончании реакции дисперсию разбавляют 1000 мас.% воды и центрифугируют при 100,0g 30 мин, сополимер переносят на фильтр, промывают 100 мае.ч. изопропилового спирта, 25 маСоЧ. диэтипового эфира и высушивают в вакууме в течение 5 ч. Выход сополимера 91,3 мае.ч. Сополимер омыпяют путем обработки 50 мае.ч. со полимера, 100 мае.ч„ 10%-ного раствора гидроксида калия в воде при

в течение 2 ч (при медленном перем-э- шивании), После омыления катионит фильтруют, переводят в Н -форму обработкой 100 мае,ч, Б н соляной кис

60°

45

лоты,, фильтруютJ про.мывают водой, :азо- пропиловым спиртом (50 мае.ч.), ди- этиловым эфиром (25 мае.ч.) И сушат на воздухе 24 ч. Выход катионит а составляет 36,4 мае.ч. (72,8%-по весу). Размер гранул катионита 6-18 мкм, статическая обменная емкость 9,01 мг- экв/г, набухаемость. в; 1 н, гидрокснде натрия Kj, 6 5,3 „5

П р и м е р 2„ В трехгорльш стеклянный реактор помещамт 200 мае.ч, воды, 2 мае.ч, .крахмала, 5 мае.ч. глицерина, 1 мае.ч. (1 г) 10%-ного раствора желатина. Смесь нагревают 55 до-80°С и добавляют мономерную смесь, состоящую из 5,46 мае.ч, пара-диви- нилбе-нзола, 14,54 мае.ч. Ы-фенилишада

0

0

5

0

0

5

5

малеиновой кислоты, 30 мае.ч. бензи- лового спирта, 0,60 мае.ч. динитрила азо-бис-изомасляной кислоты. Смесь перемешивают в течение 5 -ч при 80°С со скоростью 1000 об/мин. По окончании реакции сополимер обрабатывают, как в примере 1. Размер гранул катионита 6-25 мкм, выход катионита 72% от количества мономеров, статическая обменная емкость по О,1 н. гидроксиду натрия 10,40 мг-экв/г, удельная поверхность катионита в Н -форме составляет 52 , объем пор 0,31 см /г.

ПримерЗ. В четырехгорлый стеклянньй реактор, снабженньй обратным холодильником, термометром, капельной воронкой,. механической мешалкой, помещают 600 мае.ч. воды, 2 мае.ч. крахмала, 25 мае.ч. глицерина. Смесь при перемешивании нагревают до 75 С и вводят мономерную смесь,. состоящую из 25 мае.ч. Ы-фенилимида малеиновой кислоты, 75 мае.ч. техни- ч.еского дивинилбензола, 150 мас.ч. бен- зилового спирта, 3 мас.ч. перекиси бензоила. Реакцию ведут при 75 С со скоростью 1000 об/мин механической мешалки в течение 6 ч, сополимер обрабатывают, как в примере 1. Получают катионит со статической обменной емкостью 3-,,83 мг-экв/г, удельной поверхностью 53 м /г, набухаемостью в 1 н. гидроксиде натрия 1,1 и объемом пор 0,4 см /г.

П р и м е р 4. В четырехгорлый стеклянньй реактор, снабженньй обратным холодильником, термометром, механической мешалкой, помещают 660 мас.ч. воды, 2 мас.ч. крахмала, 25 мас.ч. глицерина. Смесь при перемешивании нагревают до 80°С и вводят мономерную смесь, состоящую из 3,17 мас.ч. пара-дивинилбензола, 1,16 мас.ч. стирола, 10,5 мас.ч. Ы-фенилимида малеиновой кислоты (0,25:0,,125:0,625 мол.), 0,425 мае.ч. динитрила азо-бис-изомасляной кислоты, 18 мас.ч. бензилового спирта, смесь перемешивают в течение 5 ч при 80 С со скоростью 1000 об/мин механической мешалки.

Сополимер обрабатывают, как указано в примере 1, Катионит имеет обменную емкость 11,3 мг-экв/г по 0,1 н. NaOH, уде;льную поверхность ПО , объем пор 0,74 , набухаемость в 1 н. гидроксиде натрия 1,4.

ПримерЗ. В четырехгорльй стеклянньй реактор помещают 600 мае .-ч воды, 2 мае.ч, крахмала (2 г), 25 мае,ч. глицерина. Смееь при перемешивании нагревают до 80°С и вводят мономерную емесь, соетоящую из 5,74 мае.ч. пара-дивинилбензола, 1,67 мае.ч. етирола, 12,59 мае.ч. N-фенилимида малеиновой киелоты (0,33:0,12:0,55 мол.), 30 мае.ч. бензилового епирта, 0,600 мае.ч. динитрила азо-бие-изомаеляной киелоты, емееь перемешивают ео екороетью 1000 об/мин в течении 5 ч при 80 С. Сополимер обрабатывают, как указано в примере 1. Катионит имеют обменную емкоеть но 0,,1 н. ЫаОН 10, 1 мг-экв/г, удельную поверхноеть 58 , объем пор 0,91 , набухаемоеть в 1 н. гидрокеиде натрия 1,1.

Примерб. В четырехгорлый етеклянньй реактор помещают 600 мае.ч воды, 2 мае.ч. крахмала (2 г), 25 мае.ч. глицерина. Смееь при перемешивании нагревают до 80°С и вводят мономерную емееь, еоетоящую из 1,72 мае.ч. пара-дивинилбензола, 3,31 мае.ч. етирола, 14,97 мае.ч. N-фенилимида малеиновой киелоты (0,1:0,24:0,66 мол.), 30 мае.ч. бензилового епирта, 0,600 мае.ч. динит

рила азо-бие-изомаеляной киелоты. Смееь перемешивают ео екороетью мешалки 1000 об/мин в течение 5 ч при 80 С. Сополимер обрабатывают, как указано в примере 1. Катионит имеет обменную емкоеть по натрию 9,5 мг- зкв/г, удельную поверхноеть 1,, объем пор 0,23 , К 7,0 в 1 н. гидрокеиде натрия.

Сорбция белков на катионите КМТ-М (П) в завиеимоети от етепени ешивки предетавлена в табл. 1.

Таблица 1

15

20

25

БСА - бычий еывороточный альбумин .

Сорбция белка на карбокеильных катионитах (температура 20°С,, время еорбции 24 ч) предетавлена в табл.2.

Таблица 2

Изобретение относится к способу получения катионитов, предназначенных для сорбции и разделения бедковых соединений. Изобретение позволяет повысить эффективность сорбции белков до 1560 мг/г (бычий сывороточный альбумин) и десорбции до 100%. Способ заключается в сополимеризации Ы-фенш1имида малеиновой кислоты и дивинилбензола при их молярном соотношении 0,666:0,333 соответственно или N-фенилимида, стирола и дивинил- бензола при их молярном соотношении, равном 0,55-0,66:0,24-0,35:0,1-0,33. Полученные сополимеры подвергают гидролизу. 2 табл.

При разделении белков на катиони- При разделений белков на катионите (пример 1) t 20°C; 60 мл/ч; рНте (пример 1) t 20 C; 60 мл/ч; рН 5,3; ионная еила 1,5 моль/л; колонка5,6; ионная еила 1,7 моль/л; колонка 0„5 X 5,0 ем; размер гранул 10 мкм.0,5 х 5,0 ем; размер гранул 10 мкм.

513920766

Формула изобретениясмесь со стиролом, в качестве дивиСпособ получения карбоксильных пильного соединения используют диви- катионитов сополимеризацией моно- и нилбензОл при молярном соотношении

дивинильного соединения, о т л и - Ы-фенилимид малеиновой кислоты:диви- чающийся тем, что, с цепью нилбензол, равном 0,666:0,333, или повышения эффективности сорбции-де- N-фенилимид малеиновой кислоты:стирол: сорбции белков, в качестве монови- :дивинилбензол, равном 0,55-0,66: :нильного соединения используют Ы-фе- :0,24-0,35:0,1-0,33, и полученные сонилимид малеиновой кислоты или егоjij полимеры подвергают гидролизу.