Способ переработки смолы, образующейся при производстве фенола Советский патент 1961 года по МПК C10C1/00 

Предлагаемый способ переработки с.люлы значительно упрощает и совершенствует кумольный способ по основному авт. св. N° 130883.

Это достигается за счет следующих мероприятий:

1) замены вакуумной дистилляции фенольной смолы, осуществляемой для удаления из нее сернокислого натрия и фенолятов натрия промывкой сырья 10%-ны.м раствором серной кислоты, с последующей ее огмывкой водой, что позволяет использовать органическую часть смолы практически;

2) использования в процессе алюмокобальто.молибденового катализатора вместо контакта WSa+NiS-fAbOs. Как показывают эксперименты, предлагаемый катализатор в меньщей степени катализирует нежелательную реакцию восстановления фенола и позволяет повысить производительность реакционного объема в два раза. Кроме того, этот катализатор легче регенерировать;

3) применения водородсодержащего газа для гидрирования фенольной смолы вместо чистого водорода.

Хотя применение водородсодержащего газа для гидрирования органических соединений известно, однако исследования показали, что при использовании бедного водородом газа (до 30% Н2), непригодного для ряда других гидрогенизационных процессов, гидрирование фенольной смолы можно провести с такими же выходами, как и при гидрогенизации чистым водородом.

в экспериментах по гидрогенизации в качестве исходного сырья применялись смесь кубового отвара, отмытая 10%-ной серной кислотой и водой от солей и метилстирольной фракции в весовом соотношении 3,7: I (по балансу завода п/я N 18).

№ 139662- 2 Гидрогенизация проводилась над алюмокобальтмолибденовым катализатором при давлении 50, 20 и 10 атм и температурах в пределах от 275 до 350°, объемной скорости 1,2 л.л , час при подаче на 1 л сырья 500-600 л водорода.

В водный раствор переходит около 2% от веса сырья. Органические вoдopatтвopимыe вещества могут быть экстрагированы из воды (например, кумолом, метилстирольной фракцией) и добавлены к сырью для гидрогенизации. В промышленных условиях выход водорастворимых веществ будет меньше, так как в лаборатории применялся многократный избыток 10%-ной серной кислоты и воды (в сумме 2 об/об смеси).

Поставленные опыты показали использование органической части смолы на 96-100%, вместо 75-80% при вакуумной дистилляции смолы. Причем часть фенольной смолы, которая теряется при вакуумной дистилляции, в основном преврашается в кумол и фенол.

Опыты по применению для гидрогенизации побочных продуктов производства синтетического фенола метановодородной смесью, содержащей около 30% водорода, производились над алюмокобальтмолибденовым катализатором при температуре 350°, объемной скоростиД,5 л.л. , подачей на 1 л сырья 1500 л газа, при рабочих давлениях от 50 дэ 150 атм. Сопоставление этих опытов с опытами гидрогенизации чистым водородом показывает возможность достижения одинаковых выходов. Применение метано-водородной смеси, являющейся побочным продуктом, позволяет освободиться от| применения чистого водорода и снизить эксплуатационные расходы. :

j Предмет изобретения

1. Способ переработки смолы, образующейся при производстве фенола по кумольиому способу, согласно авт. св. № 130883, отличающийся тем, что, с цельк| освобождения смолы от солей, ее подвергают промывке 10%-ным раствором серной кислоты.

2.Способ по п. 1, от л.и чающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве .катализатора гидрирования используют окисный алюмокобальтомолибденовый катализатор.

3.Способ по пп. 1 и 2,отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения и удещевления технологического процесса в качестве гидрирующего газа используют промышленную метано-водородную фракцию.