Способ изготовления минеральной краски "Московская красная" А.С Козлова Советский патент 1961 года по МПК C09D1/00 

В основном авт. св. № 112347 и зависимом авт. св. N° 126970 был описан способ получения минеральной краски («Московская красная А. С. Козлова) путем осаждения из растворов солей меди ферроцианндами калия (натрия) в слабо аммиачной или нейтральной среде в присутствии избытка аммонийной соли.

В соответствии с предлагаемым способом, с целью снижения расхода ферроцианида, последний синтезируют из циан-плава, железног о купороса и кальцинированной соды в виде разбавленного раствора, который в дальнейшем используют для осаждения солей меди из слабокислых растворов медного купороса, содержащих избыток сульфата аммония.

Полученный осадок ферроцианида меди путем взаимодействия с водным раствором аммиака переводят в двойную соль ферроцианида меди и аммония («Московская красная А. С. Козлова).

При таком способе изготовления краски расход ферроцианида уменьшается на 20-25% за счет увеличения коэффициента использования циан-плава, нри получении ферроцианида в виде разбавленных растворов. Одновременно устраняется операция высаливания твердого ферроцианида натрия (калия) поваренной солью и неизбежные прч этом потери ферроцианида с маточными растворами, а также процессы его фильтрации (фугования) и сушки.

Пример. В железный цилиндрический реактор с коническим дном (емкость 5,2 м ), снабженный механической мешалкой и подводом острого пара, помеш,ают 3,0 м воды (или промывных вод от промывки шлама) и 740-770 кг 42%-ного циан-плава. После прекращения выделения ацетилена в реактор при работающей мешалке загружают в течение 1 часа 1 м водного раствора, содержащего 280-300 кз

Л 139680- 2 100%-ного железного купороса (FeSO4: 7Н2О) и нагревают реавадионную смесь в течение часа при 60-70°. Затем, не выключая мешалки, загружают в реактор 250-300 кг .100%-ной кальцинированной соды и после полного осаждения кальция пульпу, содержащую 300 кг На4Ре(СН)б, фильтруют. Раствор ферроцианида натрия собирают в сборник, а шлам промывают водой и возвраш,ают промывные воды в реактор для растворения очередной порции циан-плава. Полученный раствор ферроцианида натрия (5 м), при 40 - 50° и перемешивании загружают во второй реактор (емкостью 10,2 м), в который предварительно заливают 2 м раствора медного купороса (250 кг 100%-ного CuSO4.5H20), 2 м раствора сульфата аммония (700 кг 100%-ного (NH4)2SO4) и 10-20 кг купоросного масла (в пересчете на 100%-ную H2S04). Затем, при непрерывном перемешивании к реакционной смеси, имеюш,ей температуру 40-50°, в течение 1 часа прибавляют 1 м раствора, содержащего 190 - 200 кг 25%-НОго NH40H и продолжают перемещивание смеси в течение 1 - 2 часов при 40 - 45° до -полного превращения красно-бурого осадка ферроцианида меди Си2Ре(СЫ)б в красный осадок двойной соли (НН4)2СцРе(СЫ)б. Затем перемешивание прекращают и оставляют двойную соль в маточном растворе на 4-6 часов. После этого при перемешивании нейтрализуют избыток аммиака 110- 120 кг серной кислоты (купоросного масла) до слабо щелочной реакции. После нейтрализации краску фильтруют на фильтр-прессе, промывают водой до требуемого содержания растворимых солей (0,5-3,0%) и, либо упаковывают в виде пасты, либо сущат при 60-70° и размалывают в тонкий порощок. Выход сухой краски составляет 290-300 кг.

Предмет изобретения

Способ изготовления минеральной краски («Московская красная А. С. Козлова) по авторскому свидетельству № 112347 и авторскому свидетельству № 126970, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода материалов и удещевления готового продукта, производят синтез ферроцианида натрия из циан-плава, железного купороса ч кальцинированной соды в виде разбавленного раствора, который и употребляют в качестве полупродукта при осаждении слабокислого раствора медного купороса, содерл ащего избыток аммонийной соли, с переводом осадка ферроцианида меди в двойную соль ферроцианида меци и аммония раствором аммиака.