в американском патенте №1880932 описано получение азокрасителей из о-и п-оксидифенила. В примерах указывается на получение растворимых азокрасителей сочетанием оксидифенилов с сульфаниловой кислотой и с последующим метилированием.
Было найдено, что при сочетании оксидифенилов с диазосоставляющими, не содержащими кислых солеобразующих групп, получаются неизвестные ранее нерастворимые в воде азокрасители, которые, при смешивании с соответственными субстратами, с предварительной обработкой солями меди или хромовой кислоты или без нее, дают лаковые красители, преимущественно коричневого цвета. Полученные таким образом красители могут найти применение в полиграфии, в лакокрасочной промышленности и т. п. Произведенные испытания показали, что по прочности лаки могут быть отнесены к высшей группе как по отношению к свету, так и к воде.
Пример 1. Раствор диазония из 5,72 г а-нафтиламина вливают при перемешивании и охлаждении в раствор 6,8 г оксидифенила 11 мл
15%-го раствора едкого натра и 10 г соды в 600 мл воды.
По окончании сочетания темнокоричневый краситель отфильтровывают и промывают водой. Краситель кристаллизуется из хлорбензола в призматических иглах с температурой плавления 121-123°. Субстрат готовится добавлением при 50° к раствору 50 г сульфата алюминия в 500 мл воды, растворов 35 г хлористого бария в 330 мл воды, и 20 г кальцинированной соды в 200 мл воды. По окончании осаждения раствор еще некоторое время помешивают, дают отстояться, фильтруют, промывают. Затем осадок разбалтывают в воде и доводят до 500 мл.
5 г красителя затирают в ступке с глицерином в кашицу, которая смывается небольшим количеством воды в стакан и при помешивании добавляется 80 мл субстрата. ,
Лак отфильтровывается, промывается и высушивается. Цвет лака красновато-коричневый. Если затертый на глицерине краситель до добавления субстрата разбавить водой и обработать в течение 10 минут при
кипении раствором хромпика, содержащим равное красителю весовое количество хромпика (с добавлением или без добавления уксусной кислоты), то при последующем добавлении субстрата получается лак темно-коричневого цвета.
При аналогичной обработке медным купоросом получается коричневый лак.
Пример 2. Яналогичным путем получают коричневый азокраситель из 6,8 г п-оксидифенила и 3,66 г бисдиазотированного бензидина. При обработке 5 г красителя 80 мл указанного в п. 1 субстрата получается лак коричневого цвета. При обработке хромпиком в указанных в примере 1 условиях получается лак темно-коричневого цвета.
Пример 3. Из 6,8 г п-оксидифенила и 5,52 г диазотированного п-нитроанилина, в условиях примера 1, получается красный краситель, который кристаллизуется из бензола в блестящих красных чешуйках с температурой плавления 174-175.
Цвет лака-красный. При обработке хромпиком получается шоколадный лак, с медным купоросом - темнокоричневый.
Аналогично получаются красители из бисдиазотированных дианиздина и толидина. Первый из этих красителей дает лаки коричневого дзета, второй дает лак красного цвета, при обработке хромпиком переходящий в желтый.
Предмет изобретения.
1.Способ получения лаковых красителей, отличающийся тем, что азокр&сители, полученные сочетанием п-оксидифенила с диазосоединениями, не содержащими солеобразущих групп, подвергают, взаимодействию с какимлибо субстратом и полученный продукт обрабатывают далее обычными методами.
2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что суспензию указанных в п. 1 красителей, до добавления субстрата, обрабатывают солями меди или хромовой кислоты.
Авторы
Даты
1938-01-01—Публикация
1937-10-13—Подача