Способ получения растворов целлюлозы Советский патент 1988 года по МПК C08B5/00 

Изобретение относится к химической Т1&ХНОЛОГИИ, конкретно к получению р;|ст1воров целлюлозы в фосфорной кисвесной целлюлозы (СП.500), растворение проводят при 7 С. Получают раствор 6%-ной концентрации за 280 ч.

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получе нию растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования гидратцеллюлозных волокон и пленок. Изобретение позволяет упростить процесс получения этих растворов за счет использования вместо высокомолекулярной целлюлозы стандартной промьщшен- ной целлюлозы или отходов вискозного производства и обработки целлюлозы при 5-8 С 82-85%-ной фосфорной кислотой. 1 табл.

Л(Эте, пригодных для формования гидрат с СП продукта растворения 260 единиц.

цфллюлозных волокон и :пленок.

Целью изобретения является упро- процесса получения растворов целлюлозы в фосфорной кислоте.

Пример 1.24,9г воздушно- fO сухой целлюлозы со степенью полимеризации (СП) 1100-1150 (3% по отно- Ш( к массе системы) заливают 500 МП 82%-ной фосфорной кислоты, пе- р|;мешивают и выдерживают при 7 С до 15 образования прозрачного гомогенного раствора„ Время готовности раствора ч„ СП целлюлозы после высаждения и$ раствора 320 единиц.

Пример 6. Способ растворен аналогичен примеру 4, отличие заклю чается в том, что для растворения б рут 58,2 г целлюлозы со СП 450. . Растворение проводят при 8°С. Получают 7%-ный раствор целлюлозы в фос форной кислоте. Время растворения возрастает до 310 ч, а СП целлюлозы в растворе снижается до 250 единиц.

Пример 7, 8%-ный раствор п лучают растворением 16,8 г вискозно го волокна (СП 350) в 145 мл 82%-но фосфорной кислоты. Режим растворени аналогичен примеру 1. Однородный

Из необезвоздушенного и неотфильт- 20 прозрачный раствор получают через рОванного раствора ) формуют пленки,160 ч. СП высажденного продукта 260

пйастифицированные глицерином, проч-единиц.

нЬстью 21 МПа и удлинением 6,5%.

П р и м е р 2. Способ растворения аналогичеп примеру 1, отличие заклю- чеется в том, что для растворения -берут 33,3 г целлюлозы (4% по отношению к массе системы).

Пример 8. Способ растворени 25 аналогичен примеру 4, отличие заключается в том, что для приготовления ,8%-ного раствора 66,6 г целлюлозы (СП 300) смешивают с 500 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Через 330 ч полу- 30 чают однородньй раствор, а СП высаж- денной из раствора целлюлозы 170- 180 единиц.

Через 400 ч раствор содержит боль- mtie количество гель-частиц и волокон целлюлозы, т.е. полное растворение не наступает. Таким образом, из целлю- Л эзы со СП 1150 4%-ный раствор не-могт быть получен.

Пример 3. Способ растворения с налогичен примеру 2, отличие заклю- д.ется в том, что для растворения пользуют целлюлозу со СП 700-750. грез 260-280 ч образуется прозрачный

гЬмогенный раствор 4%-ной концентрации. СП продукта растворения порядка ЗРО единиц.

Пример 4, Для приготовления 5 %-ного раствора 41,6 г древесной целлюлозы исходной СП 600 единиц смешивают с 500 мл 85%-ной фосфорной кислоты при 5°С. Через 200-240 ч п1олучают прозрачны вязкий раствор. СП продукта растворения 280-300 едиКИЦ.

Из этого раствора после его обез- Еюздушивания формуют пленки толщи- 20-30 мкм. Прочность при разрыве пластифицированных глицерином пленок составляет более 40 МПа, относительное удлинение 14-15%.

Пример 5. Способ растворени аналогичен примеру 1, отличие заключается в том, что берут 49,8 г дреПример 6. Способ растворения аналогичен примеру 4, отличие заключается в том, что для растворения берут 58,2 г целлюлозы со СП 450. . Растворение проводят при 8°С. Получают 7%-ный раствор целлюлозы в фосфорной кислоте. Время растворения возрастает до 310 ч, а СП целлюлозы в растворе снижается до 250 единиц.

Пример 7, 8%-ный раствор получают растворением 16,8 г вискозного волокна (СП 350) в 145 мл 82%-ной фосфорной кислоты. Режим растворения аналогичен примеру 1. Однородный

Пример 8. Способ растворения аналогичен примеру 4, отличие заключается в том, что для приготовления 8%-ного раствора 66,6 г целлюлозы (СП 300) смешивают с 500 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Через 330 ч полу- чают однородньй раствор, а СП высаж- денной из раствора целлюлозы 170- 180 единиц.

Пример 9. Для приготовления 5%-ного раствора 41,6 г древесной целлюлозы (СП 650) смешивают с 600 мл 83%-ной фосфорной кислоты. (Режим растворения аналогичен примеру 1).

Через 350-400 ч раствор представляет собой гель с высоким содержанием недорастворенньк частиц, которые невозможно отделить фильтрованием. Следовательно, раствор 5%-ной концентрации из цеплЕопозы исходной СП

650 единиц не пригоден к переработке.

1

Данные примеров сведены в таблицу.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс по сравнению с известным за счет использования стандартной целлюлозы I и II сорта, а также отходов вискозного производства для получения растворов, пригодных рля формования волокон и пленок, так как известный способ требует использования высокомолекулярной целлюлозы со СП 1000 и нестандартной целлюлозы, а также дополнительного прогрева раствора.

ФoJpмyлa изобретения Способ получения растворов целлюлозы обработкой ее концентрированной фосфорной кислотой при пониженной температуре, отличающийся

римечани а: В примерах 2 и 9 - растворение целлюлозы не достигнуто, в примере 8 - раствор не пригоден к переработке.

тем, что, с целью упрощения процесса, используют целлюлозу со степенью полимеризации 350-600, а обработку про- водят 82-85%-ной фосфорной кислотой при 5-8°С.