Способ получения растворов целлюлозы Советский патент 1987 года по МПК D01F2/00 D01F2/02 

Изобретение относится к химической технологии переработки полимеров а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования волокон и пленок.

Целью изобретения является получение однородных концентрированных растворов целлюлозы, пригодных для формования изделий, растворения целлюлозы и сокращение длительности процесса.

Пример 1. Для приготовления А%-ного раствора 10,2 г листовой сульфатной целлюлозы (СП 1080), разрезанной на квадраты размером 1«1 см помещают в колбу, содержащую 150 мл 80%-ного раствора фосфорной кислоты, подогретого до 40 С и выдерживают в нем в течение 1,0 ч. Затем содержимое колбы перемешивают до образования однородной массы и термостати- руют при О С. Через 2 ч навеска целлюлозы полностью растворилась и при этом образовался однородный, вязко- текучий при 20 С раствор. Целлюлоза, высажденная из раствора в виде пленки, имеет СП 680.

25 80%-ной фосфорной кислоты, подогретой до 50 С, и выдерживают при зтой температуре 3 мин. Набухшую целлюлозную массу перемешивают и охлаждают до 3 С. Через 3ч образуется 12%Если процесс растворения целлюлозы проводить согласно известному спо- 30 ный однородный раствор, несодержащий

собу, т.е. целлюлозы

через час после смешения

с кислотой подвергнуть ее нагреванию при 50 С, то вязкотекучий раствор, все еще содержащий фрагмент отдельных волокон, образуется только за 8,5 ч. За это время СП целлюлозы снизилась до 250. Сформовать монолитную пленку из раствора не удается. Пример2. 22,1 т листовой сульфатной целлюлозы (СП 740), подготовленной к растворению, как в примере 1 , обрабатывают в течение 0,5 ч 200 мл 80%-ного раствора фосфорной кислоты, подогретого до 60 С. Затем полученную суспензию охлаждают до 5 С и продолжают термостатировать еще 1,5 ч. Получен однородный, не содержащий никаких признаков недорас- творившихся волокон целлюлозы 6,5%- ный раствор, из которого на лабора35

нерастворившихся целлюлозных частиц. Из полученного раствора отливают монолитную пленку со СП целлюлозы в ней 180.

Формула изобретения Способ получения растворов целлюлозы, включающий обработку целлюлозы концентрированной фосфорной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения однородных концентрированных растворов, пригодных для формования изделий, снижения степени деструкции целлюлозы и сокращения длительности процесса, целлюлозу 45 предварительно суспендируют в фосфорной кислоте при 40-60 С в течение 0,05-1 ч с последующим охлаждением

40

Редактор Н.Швыдкая

до 0-5 С и вьщерживанием при этой температуре до образования однородно- gQ го раствора..

Составитель Л.Абрамова

Техред И.Попович Корректор М.Демчик

Заказ 5168/27

Тираж 427Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

торной установке МУЛ-1 бьшо получено гидратцеллюлозное волокно со СП целлюлозы А20.

ПримерЗ. Для приготовления 8%-ного раствора 14,2 г листовой хлопковой целлюлозы со СП 900 обрабатывают при 45 С 100 мл 80%-ной фосфорной кислоты в течение 15 мин. После перемешивания набухшую целлюлозную массу охлаждают до О С и выдерживают при этой температуре до полного растворения целлюлозы. Через 2,5 ч образуется гомогенный раствор, из

которого получают прозрачную монолитную пленку со СП целлюлозы в ней 510. По известному способу вязкотекучий раствор целлюлозы такой же концентрации образовался более чем за 12 ч.

Из полученного раствора получить монолитную пленку было невозможно.

Пример4. 22,2 г микрокристаллической целлюлозы со СП 210 помещают в колбу и заливают 100 мл

80%-ной фосфорной кислоты, подогретой до 50 С, и выдерживают при зтой температуре 3 мин. Набухшую целлюлозную массу перемешивают и охлаждают до 3 С. Через 3ч образуется 12%ный однородный раствор, несодержащий

35

нерастворившихся целлюлозных частиц. Из полученного раствора отливают монолитную пленку со СП целлюлозы в ней 180.

Формула изобретения Способ получения растворов целлюлозы, включающий обработку целлюлозы концентрированной фосфорной кислотой отличающийся тем, что, с целью получения однородных концентрированных растворов, пригодных для формования изделий, снижения степени деструкции целлюлозы и сокращения длительности процесса, целлюлозу 45 предварительно суспендируют в фосфорной кислоте при 40-60 С в течение 0,05-1 ч с последующим охлаждением

40

до 0-5 С и вьщерживанием при этой температуре до образования однородно- gQ го раствора..

Изобретение относится к области химической технологии переработки полимеров, а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования волокон и пленок. Изобретение позволяет получать однородные концентрированные растворы целлюлозы, пригодные для формования изделий, снизить степень деструкции целлюлозы и сократить длительность процесса растворения с8,5- 12 до 2-3,15ч за счет того, что целлюлозу сначала суспендируют в концентрированной фосфорной кислоте при 40 - 60 С в течение 0,05 - I ч с последующим охлаждением до О - 5°С и вьщерживанием при этой температуре до образования однородного раствора. а С 00 4 00 00 со о: