Способ получения стабильных растворов смесей целлюлозы или ацетилцеллюлозы с несовместимыми синтетическими полимерами Советский патент 1990 года по МПК C08L1/02 

Изобретение относится к получению стабильных растворов смесей несовместимых полимеров и может быть исполы зовано при производстве волокон и пленок.

Цель изобретения -г упрощение спот соба.

Пример } Для приготовления стабилизирующей добавки, предназначенной для повьшения кинетической устойчивости 12%-ного раствора смеси ацетилцеллюлозы (АЦ) с хлорированным поливинилхлоридом (ХПВХ) состава АЦ и ХПВХ 50:50 (мае.ч), согласно предлагаемому способу готовят раствор, содержащий 6 г АЦ, 6 г ХПВХ и 8 г ацетона. Навески полимеров заливают растворителем и тщательно

перемешивают в течение 3 ч. После этого готовьй раствор сразу же выли- - вают в 1000 мл воды (модуль ванны выбрг н произвольно) при перемешивании. При этом желательно не стремиться к увеличению промежутка времени между прекращением перемешивания раствора и высаяадениём, так как в приготовленном растворе во времени идет расслаивание. Высажденный продукт отмывают , водой, сушат и измельчают. Согласно данным ИК-спектров высажденный продукт представляет собой композицию химически не связанных АЦ и ХПВХ,

Дпя приготовления стабилизированного раствора в 88 г ацетона растворяют 6 г высажденной смеси, 3 г АЦ

ел

UD рО

10

15

20

25

31599393

и 3 г ХПВХ. Получают раствор, содержащий стабилизирующую добавку в количестве 50% от общей массы полимерных компонентов в соответствии с концентрацией раствора. Соотношение АЦ и ХПВХ в таком растворе остается 50:50. В условиях хранения раствора при 5 С расслаивание наступает через 30 ч после приготовления. Раствор, содержащий только исходные АЦ и ХПВХ соответстззенно 6ги6гв88г ацетона, расслаивается при тех же условиях хранения через 15 ч.

П р и м е р 2. Для приготовления по предлагаемому способу (путем высаждекня смеси полимеров) стабилизирующей добавки для раствора концентрацией 6% состава целлюлозы (Ц) по- лиметилметакрилата (ПММА) 50:50 готовят раствор смеси Ц с ПМЙА в смеси диметилфтормалеида (ДМФА) (85/15 масчч.) 3 г ПММА и 3 г Ц растворяют в 85 г ДМФА, содержащих 15 г NjO. После перемешивания в течение 2,5 ч раствор вьтивают в 1000 мл воды, Высажденную смесь промывают водой, сушат, механически измельчают.

Устойчивость раствора, содержащего ,8 г ПММА, 18 г Ц, 2,4 г высаж- денной смеси П/ПММА (что соответствует 40%-ному содержанию стабилизирующей добавйи), 85 г ДМФА, 15 г N304 составляет 20 ч при . Раствор без добавки (3 г ПММА, 3 г Ц, 85 г ЩФА, 15 г ) расслаивается через 10 ч. П р и м е р 3, Для приготовления стабилизирующей добавки по известному способу (путем сополимеризации) получают привитой сополимер Ц с ПММА .следующим образ ом о

В водный раствор свежеперегнанного мономера (концентрация 0,69. моль/л) вводят навеску измельченной целлюлозы (Ш г; модуль ванны 40) к после термостатирования в течение 1 ч при добаэ яют раствор церийаммонийнитрата (инициатор, концентрация 11,8 моль в 0,1 н. азотной кислоте). Реакцию проводят в атмосфере азота в течение 2 Чс Затем непрореагировавший

30

35

40

45

мо ны ос ст во 60 их ст 20

со те оп ло со

ви ро ра

ра сп

обу чен саж что чен изд

Ф

50

вор цел чес вор зир щем ли цел ста про люл тич ног зир при рую мер

10

15

0

5

0

мономер удаляют перегонкой с водяным паром. Отделение гомополимеров осуществляют путем отмывки соответ- ствуюцщми растворителями. Устойчивость 6%-ного раствора, содержащего 60% смеси исходных Ц и и 40% их привитого сополимера в качестве стабилизирующей добавки, составляет 20 ч.

В примерах 2 и 3 вследствие высокой кинетической устойчивости системы Ц - ПММА время расслаивания определяют ускоренным методом в условиях центрифугирования раствора со скоростью 6000 об/мин.

За время расслаивания принимают визуально определяемое врем.я формирования в растворе четкой границы раздела.

Данные по получению стабильных растворов при различных параметрах способа приведены в таблице.

Упрощение предлагаемого способа обусловлено простой технтэлогией получения стабилизирующей добавки - вы- сажденной смеси тех же полимеров, что не ухудшает стабильность полученного раствора для формирования изделий.

Формула изобретения

Способ получения стабильных растворов смесей .целлюлозы или ацетил- целлюлозы с несовместимыми синтетическими полимерами, включающий растворение исходных пс-имеров и стабилизирующей добавки на их основе в общем органическом растворителе, о т- личающийся тем, что, с целью зт рощения способа, в качестве стабилизирующей добавки используют продукт высаждения той же смеси целлюлозы или ацетилцеллюлозы с синтетическим полимером из их совместного раствора, идентичного стабилизируемому по составу и концентрации, при массовом соотношении стабилизирующая.добавка : исходная смесь полимеров, равном (20-50):(50-80).

IZ

М5993938

Продолжение таблицы.

Изобретение относится к способам получения стабильных растворов смесей несовместимых полимеров, может быть использовано при производстве волокон и пленок и позволяет упростить способ. Для этого в общем органическом растворителе растворяют исходную смесь, содержащую целлюлозу или ацетилцеллюлозу, несовместимый синтетический полимер и стабилизирующую добавку, в качестве которой используют продукт высаждения той же исходной смеси полимеров из их совместного раствора, индентичного стабилизируемому по составу и концентрации, причем массовое соотношение стабилизирующей добавки исходной смеси полимеров составляет (20-50):(50-80). 1 табл.

Примечание. B.C. - высааденная смесь; пр.с. - привитой сополимер;

мех.с. - механическая смесь; ПАН - полиакрилонит.рил.