Способ получения ионообменных мембран Советский патент 1988 года по МПК C08J5/22 

со со со

00

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к созданию ионообменных мембран, обладанщих избирательностью к катионам металлов, которые могут быть использованы в разделительной технике, ионометрии и т.д.

Цель изобретения - получение мембран с высокой ионной селективностью

На фиг, 1 - 3 дана характеристика мембраны.

Пример 1. Приготовление мембраны осуществляется следующим образом.

В ванну (модуль 1-5), содержащую расплав мочевины и пирофосДюрной кислоты, взятые в соотношении 1:1, при 115°С вносят целлюлозный материал (в форме ткани или марли) и пропитывают в течение 15 мин. Термообработку образцов осуществляют при 175 С, продол жительность операции - 1 ч. После этого фосфорилИрованную целлюлозу об- рабатьгоают молибдатом аммония концен- трацией 5 мас.% при модуле ванны 20. Время обработки 4 ч.

Для формования мембраны используют полученный молибденсодержащий фосфат целлюлозы, взятый в количестве 77 мае.ч,, измельчают его растиранием на сите 00,040 мм, смешивают с каучуком СКС-30, взятом в количестве 20,0 мае.ч. и растворенным в толуоле (модуль 50), и дисперсию после перемешивания выливают на трикотажную матрицу из капрона, взятую в количестве 3 мае.ч. (все количества указаны в расчете на 100 мае.ч. по воздушно-сухому веществу мембраны). ,

Сформованную мембрану высушивают на воздухе, тщательно промывают и переводят в солевую форму (Cs, Li, Na,

К,

Me

Са, Си, Pb, Со, Ni) путем обПример 5. Фосфат целлюло готовят, как в примере 4, время с ции молибдена - 6 ч. Мембрану гот

работки 1 м раствором соответствующе-.с вят, как описано в примере 1. Для

приготовления мембраны берут 74,5 м молибденсодержащего фосфата целлю лозы, 21,5 мае.ч. каучука и 4 мае. капронового трикотажа.

го хлорида.

Ионную селективность измеряют в симметричной ячейке, включающей два хлорсеребряньгх электрода, погруженных в psftiTBop сравнения (О, 1 М раствор соли) и исследуемый раствор (та же соль в интервале концентраций 10- ), разделенные мембраной, приготовленной вышеописанным способом, с помощью иономера ЭВ-74. Бремя установления равновесия составляет 2-10 мин.

Результаты измерений представлены в виде графиков зависимости величины

0

05

О 0

Е (мембранного потенциала) от обратного логарифма концентрации злектро- лита в исследуемом растворе. Эти данные используют для вычисления (во всем изучаемом интервале концентра- . ций электролитов) значений чисел пе- р.еноса противоионов.

Характеристика мембраны приведена в таблицах 1 и 2, фиг. 1-3.

Пример 2. Способ получения мембраны как в примере 1, но для приготовления мембраны берут 55 мае.ч. молибденсодержащей целлюлозы, 5 40 мае.ч. каучука СКС-30, 5,0 мае.ч. капронового трикотажа. Мембрану сушат.

Характеристика мембраны представлена в табл. 1 и 2.

Пример 3. Способ получения мембраны по примеру 1, но молибденсодержащий эфир готовят из фосфата целлюлозы, синтезированного при , сорбцию молибдена осуществляют в течение 6 ч. Для мембраны берут также каучук в количестве 29,5 мае.ч., молибденсодержащий фосфат целлюлозы в количестве 67,5 мае.ч. и капроновый трикотаж в количестве 3 мае.ч.

Данные по характеристике мембра - ны представлены в табл. 1 и 2.

Пример 4. Фосфат целлюлозы для мембраны готовят при 150°С. Время сорбции молибдена - 1 ч. Мембрану готовят по примеру 1, но моли денсо- держащего фосфата целлюлозы берут в ксЛтичестве 72,25 мае.ч., каучука - 22,75 мае.ч., капронового трикотажа- 5 мае.ч.

Характеристика мембраны представлена в табл. 1 и 2.

Пример 5. Фосфат целлюлозы готовят, как в примере 4, время сорбции молибдена - 6 ч. Мембрану гото5

0

5

приготовления мембраны берут 74,5 мае.ч молибденсодержащего фосфата целлюлозы, 21,5 мае.ч. каучука и 4 мае.ч. капронового трикотажа.

Данные по характеристике мембраны представлены в табл. 1 и 2.

П р и м е р 6. Фосфат целлюлозы для получения молибденсодержащего фосфата целлюлозы готовят при температуре термообработки 160 С, сорбцию молибдена проводят в течение 1 ч. Для приготовления мембраны берут: 62,75 мае.ч. молибденсодержащего фосфата целлюлозы, 32,25 мае.ч. каучука

и 5,0 мае.ч. капрона. Мембрану готовят по способу, описанному в примере 1.

Характеристика мембраны представлена в табл. 1 и 2.

Пример 7. Фосфат целлюлозы получают, как в примере 6. Сорбцию молибдена проводят в течение 2,5 ч. Мембрану готовят, как описано в при- мере 1, но молибденсодержащего фосфата целлюлозы берут 65,0 мае.ч., каучука 31 мае.ч., капрона 4 мае.ч.

Характеристика мембраны представлена в табл. 1 и 2.

Пример 8. Фосфат целлюлозы готовят при 175°С, молибден сорбирую в течение 2,5 ч. Мембрану готовят ка описано в примере 1, но молибденео- держащего фосфата целлюлозы берут 57,25 мае.ч., каучука 38,75 мае.ч., капрона - 4 мае.ч.

Характеристика мембраны представлена в табл. 1 и 2.

Пример 9. Фосфат целлюлозы получают, как описано в примере 1, время сорбции молибдена 6 ч. Мембрану получают по примеру 1, но молибденсодержащего фосфата целлюлозы бе

0

5

содержащий продукт по известному способу. Для изготовления мембраны берут 77,0 мае.ч. ацетосмешанного фосфорсодержащего эфира, 20,0 мас.ч каучука и 3,0 мае.ч. капрона. Процесс изготовления мембраны описан в примере 1.

Характеристика мембраны представлена в табл. 1. Числа переноса по К и Cs- 0,60 по Са и Mg 0,52, по 0,53.

Пример 12 (сравнительный). Мембрану готовят по примеру 11, но 5 берут ацетосмешанного эфира целлюлозы 52,25 мае.ч. и 45,0 мае.ч. каучука и 2,75 мае.ч. капрона. Способ приготовления мембраны описан в при- мере 1 .

Полученная мембрана характеризуется еледующими числами переноса по К 0,54, по Са+ и 0,52, по Си 0,50.

Формула изобретения

Способ получения ионообменных мембран формованием емееи фоефорсодер

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно - к созданию ионообменных мембран, обла дающих избирательностью к катионам металлов, которые могут быть использованы в разделительной технике, ионометрии и т.д. Изобретение позволяет получить мембраны с высокой ионной селективностью за счет того, что для формования используют дисперсию смеси молибдеИсодержащего фосфата целлюлозы и бутадиенстирольного каучука в толуоле при модуле 50 и массовом соотношении компонентов смеси 52,5-77,0:20,0-42,0 соответственно, и формование проводят на подложку из капронового трикотажа. 2 табл. 3 ил.

рут 59,75 мае.ч., каучука - 36, 25 мае.ч.,30 жащего эфира целлюлозы и органическокапрона - 4 мае.ч.

Характериетика мембраны предетав- лена в табл. 1 и 2.

Пример 10. Фосфор сод ержап(Ую целлюлозу получают по примеру 1. Температура обработки 135°С, время обработки 1 ч. Продолжительность сорбции молибдена 1 ч. Мембрану готовят по примеру 1, но молибденсодержащего фосфата целлюлозы берут 52,5 мае.ч., каучука - 42,0 мае.ч., капрона - 5,5 мае.ч.

Характериетика мембраны предетав- лена в табл. 1 и 2.

Пример 11 (сравнительный). Мембрану готовят, используя фосфорУсловия приготовления и состав полученных мембран

175 145

4 4

5

0

5

го растворителя на, подложку с последующей сушкой мембраны- и переводом ее в солевую форму, отличающийся тем, что, с целью получения мембран с высокой ионной селективностью, в качестве эфира целлюлозы используют молибденеодержащий фосфат целлюлозы с содержанием молибдена 3,9-12,5 мае.%, в качестве подложки- капроновый трикотаж, а формование проводят из смеси дисперсии молибденсодержащего фосфата целлюлозы и бута- дйенетирольного каучука в толуоле при модуле 50 и массовом соотношении компонентов смеси 55,0-77,0:20,0-40,0 соответственно.

Табли.ца

9,7 77,0 5.0 55,0

20,0 40,0

3,0 5,0

Продолжение табл,1 Состав мембраны, нас. Z

Фиг.2

ие.з