Раствор для формования мембраны Советский патент 1988 года по МПК C08J5/20 

.4 ГО

О) со

00

со

Изобретение относится к химт ческой технологии, в частности к получению :полупроницаеьП)Гх мембран для ультра- фильтрации на основе целлюлозы. Целью изобретения является повышение разделяющей способности целлюлозных мембран.

Готовят композицию следующего сос- тапа, мас.%:

i Целлюлоза 1,75-7,0 Диэтиламиноэтил- целлютоза (ДЭАЭЦ) С-5,25 Растворитель 93 В качестве растворителя для приго товлепия композиции используют смесь 1диметилформамида (ДМФА) - примеры 3, А, 5, 8, диметилацетамида (ДМАА) - iпример 6 или диметилсульфоксида ;(ДМСО - пример 7 с оксидом азота (IV) 1 при соотношении компонентов 4,3:1. j Для этого 1,75-7,0 мас.% сульфат- :ной целлюлозы с СЦ-60 и 0-5,25 мас.% ДЭАЭЦ Т2 6 09-644-74 (суммарная навеска полимеров 7,0 мас.%) растворяют в 93 мас.% ДМФА (или , ДМСО) в смеси с оксидом азота (IV) при их со- отношении 4,3:1 (например, 75,5 мас.% ДМФА и 17,5 мас.% оксида азота (IV). Полученньй раствор фильтруют, деаэрируют и наносят с помощью щелевой фильеры на подложку из нетканого полипропилена, вьдерживают 2 мин на возг духе и погружают в воду.

Сформованную мембрану промывают до постоянного значения рН промывочных вод.

Характеристики мембран приведены в табл. 1;

Определение характеристик мембран проводят на мембранном фильтре ФМ02- 200 при 0,1 МПа и 25°С. В качестве калибрантов мембран используют 0,1%- .ные водные растворы бычьего (М 68000) и яичного (М 45000) альбуминов. Определяют производительность (G) мембран, задерживающую способность по отношению к веществам-калиб- рантам (R), а также степень разделения растворенных веществ f где коэффициенты задерживания для бьгаьего и яичного альбуминов соответственно..

Пример 10. Готовят аналогично описанному композицию следующего состава, мас.%:

Целлюлоза 7,2

ДЭАЭЦ0,8

Растворитель 92,0

с

O

5 0 5 - О

0

0

5

R качестве растворителя используют смесь ДМФЛ с рксндом азота (IV) при соотношении компонентов 4:1 (73,6 мас.% ДМФА и 18,4 мас.% оксида азота). Получение мембраны осуществляют как описано выше.

Производительность мембраны составляет 24,5 л/м ч, RY 99%, RI 80%, Ф 19%.

Пример 11. Готовят композицию следующего состава, мас.%:

Целлюлоза 3,5

ДЭАЭЦ 1,5 Растворитель 95

В качестве последнего используют смесь ДМФА с оксидом азота (IV) при соотношении компонентов 5:1, т.е. 79,2 мас.% ДМФА и 15,8 мас.% оксида азота.

Получение мембраны и определение ее характеристик осуществляют аналогично описанному.

Производительность полученной мембраны составляет 60,8 , Ry 95%, RI 45%, p 50%,

Пример 12. Готовят композицию следуюо его состава, мас.%:

Целлюлоза 7

ДЭАЭЦ 1

ТФУК 92

Для этого 7 мас.% сульфатной целлюлозы с СП-800 и 1 мас.% ДЭАЭЦ растворяют при 50 С в 92 мас.% безводной трифторуксусной кислоты до образования прозрачн.ог о вязкого раствора. Раствор фильтруют. Деаэрируют, наносят с помощью щелевой фильеры с фиксированным зазором на тканевую подложку и погружают в воду. Сформованную мембрану отмывают водой от кислоты и определяют ее характерис- тики.

Производительность мембраны составляет 50,7 R 98%, Кг 80%, Р 18%.

Производительность мембраны, полученной из раствора, не содержащего ДЭАЭЦ состава целлюлоза:ТФУК 8,92 мас.%, составляет 58,3 л/м ч, К 98%, RI 95%, f 3%.

Пример 13. Получение известного раствора состава, мас.%:

Целлюлоза73

ПВХ .9

ПАН11,5

Оксид азота (IV) 8

ДМФА96

314

Исходя из этих отношений состав раствора для получения мембран отвечал следующему, мае.ч: Ц 3,9j ПВХ 0,48, ПАН 0,62; оксид азота (IV) 7,3, ДЬ№А 87,7.

Приготовление раствора осуществляют смешением двух растворов следующего состава: раствор I - Ц 3,9; оксид азота (IV) 7,3 ДМФА 77,7 и раст- вор II - ПВХ 0,48; ПАН 0,62, ДМФА 10,0.

Для этого 3,9 мае,ч. сульфатной целлюлозы с СП 820 заливают предварительно приготолленной смесью 7 7,3 мае,ч. оксида азота (IV) и 77,7 мае,ч, ДМФА и перемешивают до .получения прозрачного вязкого раствора, 0,48 мае,ч. поливинилхлорида ПВХ марки С-70 и 0,62 мае.ч, полиакрила нитрила ПАН заливают 10 мае,ч, ДМФА и растворяют 30 мин при 50 С. Затем растворь сливают и перемешивают в течение 3ч,

Формование мембран осуществляют нанесением тонкого Слоя раствора на полированную поверхность с последующим погружением в осадительную ванлу (вода при 20 с) , Сформованную мембрану отмывают от остаточного растворителя и определяют ее фильтрационные характеристики.

Полученные данные приведены в табл. 2,

Формула изобретения

1,Раствор для формования мембран содержащий целлюлозу, раетворитель и модифицирующую добавку, отличающийся тем, что, е целью повышения разделяющей епособноети мембраны, раствор еодержит в качестве модифицирующей добавки диэтиламиноэтип целлюяозу при еледуняцем соотношении компонентов, мас,%;

Целлюлоза2,1-7,2

Диэтиламинозтилцеллюлоза 0,7-4,9

Раетворитель Остальное

2,Раетвор по п.1, отличающий е я тем, что в качестве растворителя он содержит смесь диметил- формамида, диметилацетамида или диме тилеульфоксида с оксидом азота (IV) при еоотношении компонентов (4-5):1 или трифторуксусную кислоту.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению полупроницаемых мембран для ультрафильтрации на основе целлкхпозы. Изобретение позволяет повысить разде-. лякхцую способность мембран до 89% за счет того, что для формования исполь- раствор, содержащий, мас.%: цел- лншозу 2,1-7,2; диэтиламиноэтилцеллю- лозу 0,7-4,9 и растворитель - до 100%. В качестве растворителя раствор содер жит смесь диметилформамида, ди- метилацетамида или диметилсульфоксида с оксидом азота (IV) при соотношении компонентов смеси (4-5) :1 .(или три- фторуксусную кислоту. 2 табл.

Примеры, приведенные Для сравнения.

Таблица 1

римечание. коэффициенты задерживания мембран по бычьеь|у и яичному альбуминам соответст венно f - степень разделения растворенных веществ,

Таблица2