Способ очистки хлорида рубидия Советский патент 1961 года по МПК C01D17/00 

Известный способ очистки хлорида рубидия от примесей, например калия, заключается в переводе технического хлорида рубидия в водном растворе в бромйодхлорид рубидия при повышенной температуре, охлаждении раствора, фильтрации и прокаливании осадка, Этот способ позволяет снизить содержание калия только до 0,03-0,04% и имеет ряд недостатков (длительность процесса, отсутствие схемы регенерации брома, йода и отходов, содержащих до 60-70% хлорида рубидия).

Предлагаемый способ очистки хлорида рубидия отличается тем, что технический хлорид рубидия дважды переводят при 90° в бромйодхлорид рубидия сначала в водном растворе, затем в 0,5 М растворе уксусной кислоты, с промежуточным прокаливанием при 400° отфильтрованного бромйодхлорида рубидия.

Способ очистки хлорида рубидия, содержащего 2-5% хлорида калия, осуществляют по следующей методике.

К тщательно растертому йоду с 3%-ным избытком по отношению к стехиометрическому количеству порциями при перемешивании добавляют бром.

К полученному жидкому бромиду йода приливают нагретый до 90° концентрированный раствор хлорида рубидия. Смесь размешивают при 90° до полного растворения бромида йода. Затем, не прекращая размешивания, реактор охлаждают до О.

Выпавшие мелкие оранжевые кристаллы бромйодхлорида рубидия (ClBr). НзО отфильтровывают, промывают ледяной водой и высушивают на воздухе.

Выделение хлорида рубидия производят прокаливанием полученного бромйодхлорида рубидия при 350-400°.

На каждый 1 кг технического хлорида рубидия, содержащего 2-5% хлорида калия, требует.;я для первого осаждения 1,05 кг йода и 0,66 кг (ill мл) брома.

jYo 140051- 2 Полученный таким образом хлорид рубидия содержит в 20-30 раз меньше калия.

После первой очистки хлорид рубидия подвергают вторичной очистке аналогичным способом, но уже не нз водного раствора, а из 0,2-1,ОМ раствора уксусной кислоты, Конечный продукт содержит около 0,0002-0,0003% калня, натрия, лития и следы кальция.

Для удаления бромида рубидия, который почти всегда содержится в хлориде рубидия в количестве 3,0-3,5%, хлорид растворяют при нагревании в воде и через полученный раствор пропускают хлор или хлоровоздушную смесь, до перехода красновато-бурой окраски в светло-желтую.

Для удешевления гроцесса очистки хлорида рубидия предусмотрено улавливание бромида йода, выделяюш,егося в процессе прокаливания, путем, поглощения его концентрированным водным растворомхлорида ру бидия по реакции + H20 - Rb3 (CIBr).H2O. Полученный при этом бромйодхлорид возвращают на операцию осаждения.

Маточники, остающиеся после осаждения бромйодхлорида, такжевозвращают в процесс, пока содержание хлорида кальция на первой операции не достигнет 5-10%, а на второй 0,2-0,5%; в этом случае их выводят из цикла, упаривают, осадок П1рокаливают и в виде смеси, хлоридов рубидия и калия возвращают в одну из предпоследних стадий ферроцианидного извлечения хлорида рубидия из отработанного магниевого электролита. Тем самым потери рубидия сводятся к минимуму.

В случае необходимости схемой процесса может быть предусмотрено извлечение йода.

. Предмет изобретения

Способ очистки хлорида рубидия от примесей, например калия,, путем перевода технического хлорида рубидия в водном растворе в бромйодхлорид рубидия при повышенной температуре, охлаждения раствора, фильтрации и прокаливания осадка, отличающийся тем, что, г целью повышения степени очистки, технический хлорид рубидия дважды переводят при 90° в бромйодхлорид рубидия сначала в водном растБОре, затем в 0,5 М растворе уксусной кислоты, с промежуточным прокаливанием отфильтрованного бромйодхлорида рубидия при 400°.