СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРООРТОФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1967 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к способам получения особо чистых веществ, например дигидроортофосфатов рубидия и цезия.

Известен снрсоб получения дигидроортофосфатов рубидия и цезия путем обработки растворов карбонатов соответствующих металлов ортофосфорной кислотой. Полученный продукт содержит примеси (в %) РЬ, Fe, Си К 0,1; сзльфатов хлоридов Г). 10-3.

Чтобы получить дигидроортофосфаты рубидия или цезия высокой степени чистоты, предлагается способ, согласно которому предварительно очищенные хлориды рубидия или цезия пропускают через анионит в НгРО форме до проскока ионов хлора, полученный фосфат обрабатывают хелатообразующим реагентом и затем активированным углем.

Содержание примесей в готовом продукте (в вес о/о):К ЫО-з;Ма 5.10--1; Fe 1 Сц ЫО-е; А1 5-10-е; Са 1 10-4; .10-5.

Пример. Технический хлорид рубидия (1 кг) растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор с концентрацией 700- 750 г/л обрабатывают 15 мл 25%-ной аммиаччой воды до рН-8-9. Образовавшийся осадок гидроокисей железа и алюминия отфильтровывают, а к раствору при непрерывном перемещпвании током азота добавляют при комнатной температуре 1500 мл раствора тетрахлорйодатной кислоты плотностью 1,80- 1,82 г/смз.

После осаждепия тетрахлорподата рубидия маточный раствор удаляют, а в реактор вводят 700 мл 6н. соляной кислоты для промывки кристаллов . Промывной раствор кислоты отфильтровывают, а оставшиеся в реакторе кристаллы тетрахлорйодата рубидия нерекристаллизовывают из 6н. соляной кислоты.

Для перекристаллизации RbllCU осадок растворяют при нагревании до 70-ВО С в 3л.

6н. соляной кислоты нри перемешивании током азота в течение 25-30 мин, затем раствор охлаждают до 23-25 С, маточник удаляют, а осадок прокаливают ири 350-400°С. Выделяющиеся нри разложеиии моиохлорид йода и хлор выводят из реактора и поглощают йодистоводородпой кислотой, которую затем хлорируют и в виде ШСЦ используют для осаждения следующей партии RbCU.

Остаток от прокаливания, представляющий собой чистый хлорид рубидия, растворяют в 7,5 л. воды. Полученный раствор с концентрацией 80-100 г/л пропускают через ионообменные колонки со скоростью 0,24- 3 не появятся С1 - ионы (реакция с раствором AgNOs в 6н. азотной кислоте). Полученный водный раствор RbH,PO4, содержащий от 55 до 75 дигидроортофос-5 фата, обрабатывают 6а/о-ным водным раствором купферона, взятыЛ в количестве 8 мл на 1 л раствора. После перемешивания в течение 10-15 мин к раствору добавляют активнрованный уголь (на 1 л раствора - околоЮ 8 г угля). Смесь перемешивают в течение 10-20 мин и фильтруют. Фильтрат собирают 4 и направляют на упаривание и кристаллизадню. Пред мет изобретения Способ получения дигидроортофосфатов щелочных металлов, например рубидия, цезия из их соединений, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, хлорид щелочного металла пропускают через анионит в Н2РО4 -форме, полученный фосфат обрабатывают хелатообразующим реагентом и затем активироваиным углем.