Способ получения тетрафурфури локсисилана Советский патент 1961 года по МПК C07F7/18 

Известен способ получения тетрафурфурилоксисилана, основанный на взаимодействии фурфурилового спирта с двусернистым кремнием. Однако при осуществлении данного способа конечный продукт получается недостаточно чистым и содержит повышеппое количество кремния (8,8% против 6,74%) по отношению к теоретическому.

По предлагаемому способу тетрафурфурилоксисилан получают этери фикацией четыреххлористого кремния фурфуриловым спиртом в среде бензола, при этом для связывания выделяющегося в ходе реакции хлористого водорода в реакционную смесь вводят пиридин.

При осуществлении данного способа раствор четыреххлоригюго кремпия в бензоле медленно вводят в раствор, состоящий из фурфурилового спирта, пиридина и бензола, поддерживая температуру реакционной смеси, равной 10°. Обеспечение данных условий позволяет предотвратить осмоление фурфурилового спирта и повысить выход конечного продукта до 94-95° от теоретического, считая на фурфуриловый спирт. При достаточной чистоте исходных компонентов тетрафурфурилоксисилан получают без применения высокотемпературной перегонки в вакууме.

Пример. К смеси, состояпгей из фурфурилового спирта, пиридина и бензола, при интенсивном перемещивании и охлаждении .водой медленно приливают раствор четыреххлористого кремния в бензоле. При молярных соотношениях фурфурилового спирта, четыреххлористого кремния и пиридина 4:1,2:5,2 и температуре реакционной смеси 10° реакция закапчивается за 3,5 - 4 час. По окончании реакции хлоргидрат пиридина отфильтровывают, а фильтрат подвергают перегонке в вакууме для удаления непрореагировавщего спирта, пиридина и бензола. Выход тетрафурфурилоксисилана 94-95% от теоретического, считая на фурфуриловый спирт.

№ 140060- 2 Полученный предлагаемым способомтетрафурфурилоксисилан

представляет собой :легка желтые кристаллы с т. пл. 38-39°; т. кип.

204-206° при 4 мм, 196-197° при 1,5 мм-0 ° 1,231, 1,441;

п м 1,5025. Бромное число 304. Найдено%: С 57,0; 56,91. Н 4,81;.

D 4,80. Si 6,80; 6,79.

Вычислено %: С 57,68. Н 4,84. Si 6,74.

Предмет изобретения

Способ получения тетрафурфурилоксисилана взаимодействием фурфурилового спирта с четыреххлористым кремнием, отличающийся тем, что, в целях предотвращения огмоления фурфурилового спирта и повышения выхода, четыреххлористый кремний постепенно добавляют к фурфуриловому, спирту в присутствии пиридина.