Способ получения алкил-(арил)-фурфурилоксисиланов Советский патент 1962 года по МПК C07F7/04 

Замещенные эфиры ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта-алкил-(арил)-фурфурилоксисиланы не описаны в литературе.

Эти соединения могут представить интерес при получении полимеров различного назначения, в особенности термостойких материалов для модификации других полимеров, а также в качестве гидрофобизирушщих и пропитывающих средств.

В настоящее время разработан способ получения алкил-(арил)фурфурилоксисиланов, отличающийся тем, что на алкил-(арил)-этоксисиланы воздействуют фурфуриловым спиртом или на алкил-(арил)галоидсиланы воздействуют фурфуриловым спиртом в присутствии окислов свинца или цинка.

Метод синтеза указанных соединений, исходя из галоидсиланов, обеспечивает больщий выход и больщую чистоту целевого продукта, че.м метод синтеза из этоксисиланов.

Как в первом, лак и во втором методах реакцию ведут без избытка фурфурилового спирта, что отличает описываемые методы от аналогичных методов, применяе.мых при получении других эфиров ортокремниевой кислоты.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором с прямым холодильником, загружают фурфуриловый спирт и алкил-(арил)-этоксисилан, например этилтриэтоксисилан, в соотнощении, соответствующе.м стехиометрическому (в случае этилтриэтоксисилана - 3:1). Затем вводят 0,3% (от веса фурфурилового спирта) глета или окиси цинка и нагревают около 4-4,5 час в интервале 120 -145°. Нагревание прекращают, когда через прямой холодильник отгонится 75% от теоретического количества эталона. Продукт, оставщийся в колбе, перегоняют под разрежением и (в случае этилтриэтоксисилана) получают 54,5% (от теоретического количества) фракции, кипящей при 159,5-160° (при 1,5 мм ост. давления). Продукт этилтрифурфурилоксисилан представляет собой бесцветную жидкость удельного веса 1,1743, с коэффициентом преломления 1,4988. По данным эле