Способ получения алкил-(арил)-тетрагидрофурфурилоксисиланов Советский патент 1962 года по МПК C07F7/18 

Известны способы получения aлкил-(apил)-тeтpaгидpoфypфypИv oксисиланов алкоголизом соответствующих алкил-(арил)-алкоксисиланов или этерификацией-(арил) -хлорсиланов.

В предлагаемом способе, с целью получения соединений, применяемых в качестве пластифицирующих добавок, пропиток и гидрофобизирующих средств, проводят алкоголиз или этерификацию тетрагидрофурфуриловым Спиртом в присутствии катализаторов и акцепторных добавок.

Алкил- (арил) -тетрагидрофурфурилокси€иланы являются устойчивыми высококипящими соединениями, которые могут быть с успехом использованы в качестве пластифицирующих добавок к полимерам с одновременным повыщением их термостойкости, как пропитывающие и гидрофобизирующие средства, и для других целей.

Как в первом, так и во втором случаях реакции ведутся без избытков тетрагидрофурфурилового спирта, что отличает предлагаемый способ от аналогичных, применяемых при получении полных и замещенных эфирол ортокремневой кислоты с другими спиртами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, термометром и дефлегматором с прямым холодильником, загружается тетрагидрофурфуриловый спирт и алкил-(арил)-алкоксисилан (например, метилтриэтоксисилан) в стехиометрических соотнощениях (3:1). Затем добавляется 0,3-0,5% (от веса спирта) глета или едкого ,кали и нагрев смеси продолжается при перемещивании 3,5-4 час в интервале температур 115-145° до отгона 75% (от теоретического количества) этанола. Кубовый остаток фильтруется и подвергается вакуумперегонке с выделением фракции, кипящей при температуре 179-18Г.

Метилтри-(тетрагидрофурфурилоксисилан) представляет собой жид№148058-2кость удельного веса ((/4) 1,1068 с коэффициентом преломления («с20) 1,4648.

Выход продукта колеблется в зависимости от рода применяемого катализатора и его количества в пределах 65-75% от теоретического (считая на спирт).

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную быстроходной мешалкой с ртутным затвором, термометром, обратным холодильником с капельной воронкой и с хлоркальциевыми трубками, загружается тетрагидрофурфуриловый спирт, пиридин и бензол. Из капельной воронки постепенно приливается стехиометрическое количество алкил-(арил)хлорсилана в бензоле. Температура реакционной массы постоянно поддерживается на уровне 10° в течение всего времени реакции (3,5- 4 час). Затем хлоргидрат пиридина отделяется фильтрованием и отгоняются непрореагировавшие пиридин и тетрагидрофурфуриловый спирт с бензолом. Остается алкил-(арил)-тетрагидрофурфурилоксисилан достаточной степени чистоты с выходом 85-95% (считая на спирт).

В случае применения диметилдихлорсилана получается диметилди(тетрагидрофурфурилокси)-силан - жидкость с температурой кипения 123-12571 мм, 1,0324, 1,4505.

В случае триметилхлорсилана получается триметилтетрагидрофурфурилоксисилан - жидкость с температурой нипения 172-173°,. Й4 0,0214, «1,20 1,4271.

Предмет изобретения

Способ, получения алкил-(арил)-тетрагидрофурфурилоксисиланов-. алкоголизом соответствующих алкил-(арил)-алкоксисиланов или этерификацией алкил-(арил)-хлорсиланов, отличаюш ийся тем, что, с целью получения соединений, применяемых в качестве пластифицирующих добавок, пропиток и гидрофобизирующих средств, проводят алкоголиз или этерификацию тетрагидрофурфуриловым спиртом в присутствии катализаторов и акцептсрпых дабав.ок.