Способ получения полного эфира Советский патент 1962 года по МПК C07F7/04 C07F7/07 

Известнь способы получения различных эфиров неорганических кислот реакцией переэтерификации.

Выход эфнров при их получении указанными способами невелик.

В данном изобретении, с целью позыпгения выхода полного эфира ортокремниевой кислоты п тетрагидрофурфурилового спирта, процесс его получения осуществляют в присутствии катализаторов, в качестве которых применяют окись цинка или свинцовый глет.

Полный эфир ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта можно получать двумя путям:: алкоголизом этилового эфира ортокремниевой кислоты тетрагидрофурфуриловым спиртом либо этерификацией четыреххлористого кремния. Второй путь обеспечивает несколько больш ;; выход целевого продукта и исключает необходимость высокотемпературной вакуумной перегонки.

Алкоголиз проводят при соотношении этилово1-о ;/фира ортокремниевой кислоты к тетрагидрофурфуриловому спирту, равном 4:1, в присутствии свинцового глета или окиси цинка в течение четырех часов при температуре 120-145°. Этерификацию четыреххлористого кремния тетрагидрофурфуриловым спиртом проводят в среде бензола с пиридином в качестве акцепторной добавки в течение трех-четырех часов при температуре 10°. Соотношение четыреххлористого кремния, тетрагидрофурфурилового спирта и пиридина при этерификации составляет 1,1 :4:.,8.

Полученный предлагаемым способом полный эфир ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта можно применять в качестве пластификатора для полимеров, вводить в состав гидрофобных пропиток и смазочных средств.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором с прямым холодильником, загружают тетрагидрофурфуриловый спирт и тетраэтоксисилан в стехиометрическом соотношении (1:4), добавляют 0,3% (от веса спирта) свинцового пета

№ 143795-2или окиси цинка и нагревают смесь при псремешиванип около четырех часов при 120-145°. Когда из колбы отгоняется около 75% (от теоретического количества) этилового спирта, нагревание прекращают, и остаток в колбе подвергают фракциоиированиой вакуумной перегонке. Полный эфир ортокрелшиевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта отгоняется при 215-216° (при 1,5 мм рт. ст.) и представляет собой густую бесцветную жидкость с удельным весом 1,1399 и коэффициентом преломления1,4680.

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную быстроходной мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружаот четыреххлорнстый кремний, тетрагидрофурфуриловый и пириди} в .молярном отношении 1,1 : 4 : 4,8. Реакцию проводят в течение 3,5-4,0 час при температуре ие выше 10°. Хлоргидрат пиридина отделяю фильтрованием, а фильтрат перегоняют в вакууме с отбором бензола, пиридина и непрореагировавшего тетрагидрофурфурилового спирта. Выход 90-91% от теории (считая и.а исходный спирт).

Предмет изобретения

Способ получения полного эфира ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта, о т л и ч а ю щ и ii с я тем, что, с иелыо повышения выхода продуктов, процесс осуществляют в присутствии окиси цинка или свинцового глета.