Способ определения воды в пластических смазках Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 G01N33/18 

00

00

; Изобретение относится к аналитичес химии,, а именно к способам определения воды в пластических смазках, И может быть использовано для контроля содержания воды в нефтепродуктах.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Пример. Цеолит NaA измельчают, отсеивают фракцию с размером час- 0,05-0,15 мм, 5 г цеолита залива- rcJT 50 мл 0,5%-ного водного раствора KJC1 и-выдерживают при 25° С в течение 2|4 ч, периодически помешивают (при з|тих условиях достигают обмена 515 мас.% ионов натрия на ионы калия) Пеолит отделяют от раствора фильтра- на бумажном фильтре, заливают 100 мл раствора двухлористого кобаль- Tia и вьщерживают при 60° С в течение 1 ч. Адсорбент отделяют фильтрацией и; высушивают при 130 G в течение 4 ч« 3|аполняют индикаторную трубку слоем сЮрбента высотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин до полного обесцвечивания сорбента и з|атем активируют в сушильном шкафу п|ри 150°С в течение 20 мин. Заполня- ю|г адсорбентом поглотительную трубку длиной 60 мм и внутренним диаметром Ш мл и активируют его при 150 С в течение 20 мин, В стеклянную трубку помещают навеску анализируемой смазки с; помощью резиновых шлангов. Трубку соединяют с поглотительной и индика- тЬрной трубками. Безводный органичес- растворитель с добавкой этанола ( 100 мл растворителя содержится 15 МП толуола и 25 мл этанола) проходит через слой сорбента поглотитель-. нрй трубки, растворяет пробу и пос- в индикаторную трубку. На выходе из индикаторной трубки с помощью водоструйного насоса создают разрежение и устанавливают скорость Фильтрации 1,0 мл/с, В результате адсорбции воды из пробы в индикаторной трубке образуется обесцвеченная зона адсорбции воды. Эту зону замеряют и определяют содержание воды в смазке,

Выбор степени замещения ионов натрия в цеолите на ионы калия осутдест- вляют по селективному обесцвечиванию адсорбента в индикаторной трубке лишь водой. В табл.1 представлены экспе- р1иментальные данные в зависимости из- м енения окраски адсорбента индикаторной трубки при адсорбции этанола от

степени замещения ионов натрия на ионы калия.

Как следует из данных, табл.1, . нижний интервал степени замещения ионов натрия на ионы калия в цеолите определяется тем, что при содержании ионов калия в цеолите меньше 50 мас.% происходит обесцвечивание сорбента этанолом. При содержании ионов калия в цеолите больше 60% снижается содержание ионов кобальта в нем, что ска- зьшается на интенсивности окраски дегидратированной формы сорбента и на точности результатов.

Скорость фильтрации раствора смазки влияет на точность определения воды. В табл.2 представлены результаты зависимости величины относительной погрешности определения воды (при доверительной вероятности 0,95) от скорости фильтрации (при содержании ионов калия в цеолите 55 мас.%).

Как следует из представленных в табл.2 результатов, оптимальная скорость фильтрации составляет 0,9 1,1 МП/с.

Предлагаемый способ позволяет определять воду в присутствии этанола при массовом отношении этанола к воде, равном 2500, тогда как извест- ньш способ не позволяет определить воду в присутствии этанола.

Присутствие этанола увеличивает полноту извлечения воды из смазок, что позволяет уменьшить относительную погрешность анализа (при равной доверительной вероятности) на 1-1,5 порядка.

Формула изобретения

Способ определения воды в пластических смазках путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, пропускания раствора через адсорбент, обработанный водным раствором двзослористого кобальта и высушенный при нагревании, и последующего измерения длины обесцвеченной зоны, отличающийся тем, что,. с целью повышения точности способа, растворение проводят в обезвоженной толуольно-этанольной смеси и пропускают со скоростью фильтрации 0,9 - 1,1 мл/с через адсорбент, дополнительно обработанный водным раствором хлорида калия до содержания ионов калия 50-60 мас.%.

Таблица I

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в пластических смазках, и может быть использовано при контроле содержания воды в нефтепродуктах. Цель - повьшение точности способа. Цеолит NaA измельчают. 5 г цеолита заливают 50 мл 0,5%-ного водного раствора КС1, вьщерживают при 25°С в течение 24 ч, периодически перемешивают. При этих условиях достигают 55%-ного:(по массе) обмена ионов натрия на ионы калия. Цеолит отделяют от раствора фильтрацией на бумажном фильтре, заливают 100 мл раствора двухлористого кобальта и выдерживают при 60 С в течение I ч. Адсорбент отделяют фильтрацией и высзгшива- ют при 130°С в течение 4 ч. Заполняют индикаторную трубку слоем сорбента высотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин до полного обесцвечивания сорбента и зач-ем активируют в сушильном шкафу при 150 С в течение 20 мин. Заполняют ад- сорбентом поглотительную трубку и активируют. Навеску смазки вносят в стеклянную трубку и растворителем, содержащим этанол, элюируют через индикаторную трубку. По величине обесцвеченной зоны сорбента индикаторной трубки определяют содержание воды в смазке. 2 табл. с (в (Л С

Содержание металлов,

a 100 75

70 50 30 20

10 10

III

Со

20 40 50

60 65

25

30 30 30 30

30 25

Таблица2.

.I.f

Скорость фильтрации, мл/с 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2

Относительная погрешность определения воды, % 15,0 6,0 2,5 2,5 10,0

Составитель М.Бондаренко Редактор И.Рыбченко Техред М.Дидык Корректор А.Обручар

Заказ 2851/34 Тираж 847Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Изменение окраски адсорбента

При дегидратации

При адсорбции спирта ()

Нет Обесцвечивание

||

Нет обесцвечивания

То же