Способ получения полисульфидов пиперидина Советский патент 1961 года по МПК C08K5/378 

Известны ускорители вулканизации, ирименяемые в промышленности для вулканизации резиновых смесей на основе каучуков, например тиурам, каптакс, цимат, ДФГ и др.

Предлагается получение пиперидил-Ы-трисульфида и применение его в качестве ускорителя при вулканизации резиновых смесей на основе каучуков: натурального, хлоропренового, нитрильного, бутадиенстирольного и натрийбутадиенового.

Синтез предлагаемого продукта сводится к следующему. В колбу с обратным холодильником, снабженную термометром и мешалкой, помещают 384 г порощковой серы (серный цвет), 100 мл бензола и при перемешивании вводят 396 мл пиперидина, после чего смесь продолжают перемешивать в течение 2,5 часов при 65-70°.

По окончании реакции к продукту, охлажденному до 0°, при перемещивании добавляют Ч часть (от объема реакционной смеси) бензола, а через 15-20 минут 1 объем дистиллированной воды. По истечении 10-15 минут цвет реакционной смеси из красновато-коричневого переходит в светло-желтый вследствие выпадения светло-желтых кристаллов. Кристаллический продукт отделяют на воронке Бюхнера и промывают эфиром, содержащим 2% дифениламина для стабилизации.

Выход чистого продукта 380 г, что составляет 95% теории, считая на взятый пиперидин.

Вещество плавится при 65-66°, в эфире при комнатной температуре не растворяется, а при кипячении осмоляется, в спирте при комнатной температуре разлагается с выделением продукта с температурой плавления 114-115° и сероводорода, в холодном бензоле растворяется плохо, а в горячем разлагается с выделением сероводорода. Под действием щелочи выделяет пиперидин, при окислении концентрированной HNOs (d 1,19) полностью отщепляет серу.

№ 140416- 2

Результаты элементарного анализа полученного продукта близки к значениям, вычисленным для формулы .

Определенный молекулярный вес продукта 171,2-175,3, мол. вес, вычисленный, 181,33. Синтез пиперидил-Ы-трисульфида и применение его для вулканизации резиновых смесей не известны.

Действие синтезированного продукта в качестве ускорителя было испытано на резиновых смесях, изготовленных на основе натурального каучука СКБМ, хлорированного каучука «Найрит марки А и нитрильного каучука как при применении без других ускорителей, так и в смеси с другими ускорителями.

Испытания показали, что преимуществами предлагаемого ускорителя по сравнению с известными являются:

1)Достижение оптимальных физико-механических показателей, смесей за значительно более короткое время (несколько минут).

2)В отсутствии окиси цинка процесс вулканизации практически не замедляется.

3.Пластичность смесей, изготовленных на основе натурального, бутадиенстирольного и натрийбутадиенового каучуков увеличивается.

4.Вулканизация резиновых смесей проходит в отсутствии серы, что придает резинам теплостойкие свойства.

В зависимости от рецептуры смеси предлагаемый ускоритель вводят в количествах от 0,3 до 3,5% (вес.).

Предмет изобретения

Способ получения пиперидил-М-трисульфида (CsHuNSa), отличающийся тем, что, с целью возможности применения его в качестве ускорителя вулканизации резиновой смеси, смещивают пиперидин, бензол и поропжовую серу при температуре 65-70°.