Противоточный хроматограф Советский патент 1988 года по МПК G01N30/00 

4

СО ОО

00

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к хроматографическим и экстракционным устройствам, и может найти широкое применение в области научных исследований многих классов веществ, в области биологии, медицинской промышленности и контроле производственных технологических процессов и др.

Целью изобретения является повышение эффективности разделения за счет увеличения количества удержанной во вращающейся спиральной колонке ротора противоточ- ного хроматографа НФ и повышение воспроизводимости результатов разделения.

На фиг. 1 изображен противоточный хроматограф; на фиг. 2 - конструкция колон- кодержателя, разрез А-А.

Хроматограф состоит из ротора, включающего колонкодержатель 1 в виде трубы, на которой крепится спиральная колонка 2 и фланцы 3 и 4 колонкодержателя, снабженные круговыми балансировочными канавками 5, герметично закрытыми крышками 6. Балансировочные канавки разделены на равные объемы тормозящими сетками 7, часть которых симметрично относительно оси вращения заполняется тиксотропным материалом 8 (фиг. 2). Фланцы 3 и 4 колонкодержателя крепятся в опорах 9 и 10 щек 11 и 12 водила, которое крепится в опорах 13 и 14 в корпусе 15. На фланце 4 установлено зубчатое колесо 16, находящееся в зацеплении с блоком 17 шестерен. На втором плече водила установлен второй колонкодержатель, отличающийся от первого тем, что на его фланце 18 установлена шестерня 19, находящаяся в зацеплении с блоком 17 щестерен через зубчатый ремень 20.

На правой щеке водила 12 установлена шестерня 21, которая соединена зубчатым ремнем 22 с шестерней 23, установленной на вале электродвигателя 24. Подводящие жидкостные магистрали 25 и 26 проходят через полый вал 27, франец 28 левой щеки водила, фланец 3 колонкодержателя и соединяются со спиральной колонкой 2. Щеки водила снабжены балансировочными канавками 29, герметично закрываемыми крышками 30. Устройство канавок 29 аналогично устройству канавок колонкодержателя 1.

Хроматограф содержит, кроме того, емкость с жидкой фазой 31, насос 32, оси 33 и 34, емкость с подвижной фазой 35, кран- дозатор 36, детектор 37, коллектор 38, ось 39 вывода подводящих магистралей.

Хроматограф работает следующим образом.

Одной из жидких фаз 31 насосом 32 через жидкостную магистраль 25 заполняется колонна 2. После этого включается электродвигатель, который через зубчатый ремень 22 вращает водило. При этом колонкодержатель обращается вокруг оси 33 вместе с водилом и вращается вокруг собственной

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

оси 34 благодаря зубчатому зацеплению колес 16. Скорости вращения и обращения колонкодержателя должны быть равны. Такое планетарное движение колонкодержателя позволяет подводящим магистралям 25 и 26 не перекручиваться при вращении ротора. После установления рабочей скорости насосм 32 при определенной скорости прокачки подается другая - подвижная - фаза 35. Избыток НФ выдавливается сквозь удержанную НФ. Краном-дозатором 36 вводится жидкая проба, которая разделяется при прохождении через колонку согласно коэффициентам распределения между подвижной и неподвижной фазами. Элюат анализируется детектором 37, фракции отбираются коллектором 38.

В описанно.м варианте работы хроматографа направление вращения и обращения колонкодержателя одинаковые. В случае использования второго колонкодержателя, направление вращения и обращения которого противоположны, подводящие магистрали выводятся через ось 39.

Во время запуска хроматографа труба 1 колонкодержателя со спиральной колонкой 2 начинает вращаться вокруг своей оси до тех пор, пока скорость вращения меньше рабочей скорости, тиксотроп 8 в балансировочных канавках 5, ограниченных крышками 6, не разжижается, и тормозящие сетки 7 препятствуют увеличению тиксотропа в балансированной канавке. При этом зафиксированный тиксотроп не увеличивает небаланс ротора. Когда скорость вращения увеличивается до рабочей, тиксотроп разжижается, и тормозящие сетки не препятствуют перемещению разжиженного тиксотропа в месте, ликвидирующем небаланс. При торможении ротора тормозящие сетки снова препятствуют свободному перемещению затвердевшего тиксотропа. Очень трудно разместить балансировочную канавку точно в плоскости, проходящей через центр масс ротора, поэтому вместо одной канавки применены две на обоих фланцах трубы колонкодержателя.

В процессе работы хроматографа возможно смещение центра масс всего ротора, поэтому для ликвидации небаланса, вызываемого этой причиной, щеки 11 и 12 водила снабжены балансировочными канавка.ми 28, которые работают по описанному принципу. Конструкция их аналогична конструкции балансировочных канавок колонкодер- жателей (фиг. 2).

Благодаря применению балансировочных канавок с тиксотропным материалом, оснащенных тормозящими сетками, существенно повышена эффективность разделения хроматографа. На изготовленном макете про- тивоточного хроматографа максимальная скорость ротора без применения балансировки составляла 700 об/мин, а при заполненных на 30% балансировочных каналах тик- сотропным материалом рабочую скорость увеличили до 1200 об/мин. При этом было достигнуто в отдельных случаях 95 удерживание НФ, в качестве которой нрименя- лись органические растворители (метилизо- бутилкетон, н-бутанол, трибутилфосфат и др.). Подвижной фазой служила вода с небольшими солевыми добавками, скорость прокачки которой 120 мл/ч. В качестве балансировочного материала применялся 3- б /о-ный раствор Каб-О-сила (99%- си- ликагель с размером частиц менее 0,02 мкм) в толуоле. Размер окошка тормозящей сетки 40 мкм.

При повышении противоточного хроматографа, изготовленного согласно изобретению, существенно повышается воспроизводимость результатов разделения.

Формула изобретения

Противоточный хроматограф, включающий вращающиеся спиральные разделительные колонки, закрепленные в роторе хроматографа, коллектор фракций, жидкостные магистрали и детектор, отличающийся

тем, что, с целью повышения эффект1 вности разделения увеличением удержанной в колонке неподвижной фазы и повышения воспроизводимости результатов разделения, ротор хроматографа снабжен балансировочными канавками, частично заполненными тиксотропным материалом, внутри которых на равном расстояния одна от другой расположены сетки.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к хроматографичес- ким и экстракционным устройствам, и может применяться в биологии, медицинской промышленности при контроле производственных технологических процессов и др. Целью изобретения является повышение эффективности разделения за счет увеличения количества удержанной во врашаюш,ейся спиральной колонне ротора противоточного хроматографа неподвижной фазы (НФ) и повышение воспроизводимости результатов разделения. Это увеличение удержанной НФ достигнуто за счет того, что хроматограф с закрепленными в роторе специальными разделительными колонками снабжен канавками для балансировки с расположенными в них на равных расстояниях сетками, между которыми помешен тиксотропный материал. Тиксотропный материал, разжимаемый центробежной силой на рабочих скоростях вра- шения колонок, свободно перемеш.ается по балансировочной канавке, ликвидируя небаланс за счет смещения положения центра масс вращающегося ротора. 2 ил. I (Л

3 ,5

29

ФигЛ