Способ получения раствора,содержащего глюкозу и фруктозу Советский патент 1988 года по МПК C12P19/24 C13K11/00 

45ь

О

4:

Изобретение относится к производству сиропов, содержгицих глюкозу и фруктозу, и может быть использовано k пищевой промышленности.

Цель изобретения - предотвраще- Йие уменьшения активности фермента рри прерывании, процесса.

Предложенный способ заключается следующем.

В водный раствор глюкозы с содержанием сухого вещества 40-50 мас.% добавляют раствор жидкого стекла в 1соличестве 30-80 ч. на 1 млн. ч. раствора глюкозь. Устанавливают в раст- поре величину рН, необходимую для глюкозоизомеразы, и нагревают до нужной температуры.

; Прдготовленный таким образом раст- нор глюкозы подают насосом через реа- ьтор, который заполнен катализатор см гредставляющим собой глюкозоизомера- эу, адсорбированную на двуокиси кремния. Отводимый из реактора р.аствор с глюкозой и фруктозой непрерывно или через определенные интервалы времени исследуют на содержание в нем фруктозы, например, при помощи поля- р(нметра. Скорость (об-ьем раствора г(дюкозы на объем реактора, заполнен- нЬго катализатором, за 1 ч), с кото- рЬй работает катализатор, регулируют т аким образом, что отводимьм раст- вЬр в пересчете на сухое вещество постоянное внутри небольших диапазонов колебаний (например, + 1%) содержание фруктозы 42 мас.%. Так ка в зависимости от срока службы и осо- б(;нно от рабочей температуры фермент постоянно теряет активность, то объе мйая скорость должна непрерывно уменьшаться, чтобы достигнуть посто- яйной степени изомеризации. Степень изомеризации, выраженная в процентах указывает число молекул фруктозы, кфторые содержатся в отводимом раст- B(t)pe с глюкозой и фруктозой- на 100 содержащихся в исходном растворе мо- лйкул глюкозы после пропускания через реактор и превращения на катали- SctTOpe. В зависимости от чистоты или качества глюкозы, использованной для приготовления исходного раствора, катализатор должен работать со ско- рЬстями, которые даджш, обеспечить ст1;епень изомеризации 44 - 47%.

При использовании глюкозоизомеразы, полученной Streptomyces albus.

0

5

0

5

0

5

0

5

исходный раствор глюкозы должен иметь рН 7,0 - 8,5 и температуру 55-65 С.

Целесообразна также добавка ионов кобальта и магния в исходньй раствор глюкозы в форме водорастворимых солей в количестве около 0,1-2 ррт кобальта и 10 - 20 ррт магния для ускорения изомеризации. Раствор глюкозы и фруктозы после изомеризации следует подвергать ионообменной очистке от нежелательных компонентов. В случае необходимости .раствор можно сгущать до сиропа. В случае перерыва процесса происходит охлаждение катализатора ПО различным причинам, в результате чего его активность необратимо снижается.

Введение же в раствор глюкозы раствора жидкого стекла повьшает стойкость катализатора при остановке производства.

Пример 1. В качестве полученного на основе носителя SiOj катализатора с активностью глюкозоизомеразы используют известный катализатор. В качестве носителя используют SiO в форме пористого силикагеля. Поглощение активности при получении катализатора составляет 9000 ед/г, крупность зерен катализатора 0,1 - 0,2 мм и насыпной вес (в сухом состоянии) 0,43 кг/л. 5 г этого катализатора помещают в реактор.

Одновременно готовят раствор глюкозы (субстрат).

Моногидрат глюкозы растворяют в воде д о концентрации 45 вес.% глюкозы. В этот раствор добавляют в качестве софакторов 120 ч. на 1 млн.ч. Mg (II) (в форме MgSO, X ), 1 ч. на 1 млн.ч. Со (II) (в форме CoCl х X ) и 200 ч. на 1 млн.ч. 50 (в форме ,,). Раствор субстрата имеет величину рН 7,5 и плотность 1,2 кг/л. Кроме того, в этот раствор глюкозы добавляют 50 ч. на 1 млн.ч. Si02 в виде раствора силиката натрия (жидкого стекла).

Приготовленный таким образом раствор глюкозы нагревают до 60°С и пропускают через находящийся в реакторе катализатор с начальной скоростью 13,0 (в пересчете на объем реактора, в котором находится катализатор).

Это испытание продолжают до тех пор, пока активность катализатора не снизилась до 20% своей начальной

активности (20% остаточной активности в пересчете на начальную активность, равной 100%, оказались нижним пределом активности катализато- ра, экономически пригодной для использования). В соответствии с понижением активности катализатора скорость (относительно объема реактора, в котором находится катализатор) ус- танавливают так, чтобы степень изомеризации в течение всего рабочего времени составляла 46,5 %. Степень изомеризации вытекающего раствора субстрата измеряют методом поляри- зации.

После того, как остаточная активность катализатора уменьшится до 20% своей начальной активности, получают следующий результат:

Время полуобмена,ч 1300 Рабочее время до получения остаточной активности 20%, ч 3800 Производительность . через 3800 ч26000 кг

TS с

46,5 вес. фруктозы/ /1 кг катализатора

Решающими критериями качества катализатора и способа, по которому используется катализатор, наряду со временем полураспада для понижения активности, рабочим временем до получения остаточной активности 20% от начальной активности (20% остаточной активности относительно исходной активности, равной 100%, оказались нижним пределом активности катализатора, экономически пригодного для использования), является прежде всего производительность. При этом производительность определяют как количество субстрата, рассчитанного на 1 кг сухого вещества, которое при заданной степени изомеризации 1 кг катализатора может быть обработано до получения остаточной активности, равной 20% от.исходной.

П р и м е р 2 (прототип). Осущесвляют процесс как в примере 1, только без добавления в раствор глюкозы раствора жидкого стекла.

Раствор глюкозы перед заливкой в реактор пропускают черев предварительную колонну перед реактором.

5

0

5

0

5

0

Предварительная колонна заполнена 5 г распространенного шарообразного водостойкого пористого алюмосиликата (состав: около 97 вес.% SiOj и 3 вес.% AljiOj; крупность 1 - 2 мм, насыпной вес в сухом состоянии 0,7 кг/л; тип KCT-WS фирмы Kali-Chemie AG).

Это испытание проводят до тех пор, пока активность катализатора не уменьшается до 20% своей начальной активности. Получены следуюшие результаты: Время полуобмена, ч 1300 Рабочее время до по- лучения остаточной активности 3800 Производительность 26000 кг TS р

46,5 вес.% фруктозы/1 кг катализатора

Результаты (время полуобмена, рабочее время, производительность), полученные в данном примере идентичны результатам примера 1.

Приме р 3. Повторяют пример 1 с той разницей, что раствор глюкозы не содержит добавки SiO в виде силиката натрия по изобретению и его не пропускают через предварительную колонну, наполненную брикетами из SiOj или алюмосиликата. Пб достижении остаточной активности катализатора, равной 20% его начальной активности, получают следующие результаты: Время полуобмена 670 Рабочее время до получения остаточной активности 20%,ч 1700 Производительность 12500 кг TS

с 46,5 мае.% фруктозы/1 кг катализатора

П р и м е р 4. Повторяют пример 1 с той разнидей, что с целью имитации нерабочего состояния через 300 ч ра- боты прекращают пропускать раствор глюкозы в течение 3 ч, не изменяя температуру в реакторе. По окончании испытания, т.е. после того, как катализатор имеет остаточную активность, равную 20% начальной активности , получают следующие результаты;

Время полуобмена, ч 1300 Рабочее время до получения остаточной активности 20%,ч 3800

Производительность после 3800 ч

26000 кг с 46,5 мас.% фруктозы/ /1 кг катализатора

В полученных результатах по срав- нению с примером 1 нет никаких изме- I нений.

; П р и м а р 5. Повторяют пример 2 ;С той разницей, что с целью имитации нерабочего состояния через 300 ч ра- |боты прекращают пропускать раствор ГЛЮКОЗЫ в течение 3ч, не изменяя те пературу в реакторе. После возоб- |новления пропускания активность катализатора уменьшилась с 81 |до -64% начальной активности, что соответствует относительному умень- р1ению активности на 21%, По окончани Опыта, т.е., после того, как катали- затор достигает остаточной активнос- ги, равной 20% своей начальной актив рост и, получают следующие результа- гы:

Время полуобмена, ч 800 Рабочее время до получения остаточной активности 20%,ч 2900 Производительность через 2900 ч

19200 кг TS с 46,5мас. фруктозы/ /1 кг катализатора

П р и м е р 6. Повторяют пример 3 той разницей, что с целью имитации kepa6o4ero состояния через 300 ч ра- роты, прекращают пропускать раствор глюкозы в течение 3 ч:, не изменяя температуру в реакторе.

В этом примере после возобновления пропускания активность катализатора уменьшается с 75 до 59% от на

0

5

0

5

0

5

чальной активности, что соответствует относительному уменьшению активности также на 21%.

По окончании опыта, т.е., после того, как катализатор достигает остаточной активности, равной 20% своей начальной активности, получают следующие результаты:

Время полуЬбмена, ч 480

Рабочее время до

получения остаточ- ,ной активности, ч 1300

Производительность

через 1300 ч 9600 кг TS

с 46,5 мае,% фруктозы/ /1 кг катализатора

Примеры показывают, что изобретением можно достичь одинакового увеличения производительности с прототипом, но при осуществлении процесса согласно изобретению простои в работе не нарушают активности катализатора даже при сохранении температуры в реакторе постоянной.

Полученные результаты по призерам 1-3 (без прерывания работы) и по примерам 4-6 (с прерыванием работы) приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения раствора, содержащего глюкозу и фруктозу, предусматривающий контактирование глюкозосодер- жащегр раствора с глюкозоизомеразой, адсорбированной на двуокиси кремния, отличающийся тем, что, с целью предотвращения уменьшения активности фермента при прерывании процесса, к исходному раствору глюкозы добавляют раствор жидкого стекла в количестве 30 - 80 ч на 1 млн. ч. раствора глюкозы.

Изобретение относится к производству сиропов, содержащих глюкозу и фруктозу, и может быть использовано в пищевой промышленности. Цель изобретения - предотвращение уменьшения активности фермента при прерывании процесса. Согласно предложенному способу получения раствора, содержащего глюкозу и фруктозу, в глюко- зосодержащий раствор с СВ 40-50 мае. % добавляют раствор жидкого стекла в количестве 30-80 ч. на 1 млн. ч раствора глюкозы. Затем раствор нагреват- ют до нужной температуры и пропускают через реактор, который заполнен катализатором, представляющим собой глюкозоизомеразу, адсорбированную на двуокиси кремния. Введение раствора жидкого стекла в исходный раствор позволяет сохранить активность катализатора после установки процесса на необходимом уровне. 1 табл. § (У с

Время полуобмена,ч 1300 1300 670 1300 800 480

Рабочее время до получения остаточной активности 20%,ч 3800 3800- 1700 3800 . 2900 1300

ХАрактеристика

1

lij...ELI.I

Выход продукции в конце рабочего времени, кг TS/1 кг катализатора при степени изомеризации 46,5% 26000 26000 12500 26000 19200 9600

Содержание по примеру