Способ получения сульфатов илиСульфОНАТОВ Советский патент 1981 года по МПК C07C139/02 C11D1/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ИЛИ СУЛЬФОНАТОВ

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфатов или сульфонатов, обладающих поверхностно-активными свойствами.

Известен способ получения сульфатов или сульфонатов, заключающийся во взаимодействии органического соединения в тонком слое со смесью инертного газа с 2-12 об.%.серного ангидрида, подаваемой прямотоком l В этом способе, максимальная степень конверсии сырья достигается введением избыточного количества серного ангидрида, что приводит к значительным потерям его в начальный период реакции из-за низкой скорости сорбции.. .

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сульфатов или сульфонатов, заключающийся в том, что органическое соединение подвергают взаимодействию с серным , ангидридом, разбавленным воздухом, в две стадии, при этом на первой стадии используют 0,68-0,8 моль сер него ангидрида, а навторой стадии 0,32-0,44 моль серного ангидрида на 1 моль исходного вещества. Процесс

проводят при 40-б5Рс. Глубина превращения 95% f2J .

Недостатком этого способа является то, что при указанном режиме процесса значительное количество, серного ангидрида теряется вместе с отходящими газами производства и одновременно приводит к загрязнению окружающей среды.

0

Цель изобретения - повьлшение эффективности процесса за счет более полного использования серного ангидрида .

Поставленная цель достигается 5 способом получейия сульфатов или сульфонатов, заключающимся в том, что органическое соединение подвергают взаимодействию с газовоздушной смесью, содержащей серный ангидрид, при температуре 4О-65 С,

0 при этом на первую стещию подают газовоздушную смесь со второй стадий В соотношении 0 006-0,06 моль серного ангидрида на 1 моль органи5ческого соединения, а на вторую . стадию - 0,95-1,2 моль серного ангидрида на 1 моль органического соединения.

Конверсия 97,5-99%. Степень использования серного ангидрида 99,9%.

Применение на первой стадии обедненной серным ангидридом гаэовоздуш ной смеси позволяет преодолеть потенциальный барьер реакции между серным ангидридом и органическим сое динением. Частично просульфатированныё органические продукты более реакционноспособны и легче вступают во взаимодействие с серным ангидридом на второй стадии, благодаря чему увеличивается глубина сульфатирования и повышается стрпень использования SO.

Пример 1.В массообменный аппарат емкостью 200 л подают сверху спирты фракции С;, f прот.иBOTOkOM снизу поступают отходящие газы второй стадии процесса сульфатирования первичных жирных спиртов фракции . подачу осуществляют в соотношении 0,006 М серного ангидрида к 1 М спиртов. В процессе поддерживают температуру в аппарате 40°С при давленииО,2 ати. Спирты после взаимодействия с обедненным газом направляют на вторую стгщию сульфатирования в массообменный аппарат емкостью 200 л, куда одновременно подают газовоздушную смесь содержащую 6,8 об.% серного ангидрида, .выдерживая при этом соотношение 1,2:1 М спирта. В результате взаимодействия спиртов с газовоздушной смесью образуется сульфомасса, содержащая 92,67 вёс.% сульфоэфиров, 3,82% растворенного серного ангидрида и 3,51% несульфированных соединений. Сульфомасса представляет собой жидкость коричневого цвета с резким раздражающим запахом.

Сульфомассу обрабатывают 10-12%ньм водным раствором едкого натра в реакторе-нейтрализаторе при атмосферном.давлении и температуре 40ЗО С до рН 8-8,5. Образующиеся соли алкилсульфаты натрия в виде пасты используются в качестве активной основы при приготовлении моющих композиций. .

Паста алкилсульфатов содержит не менее 35% активного вещества, не более 1,2% 1есульфированных соединений и не более 2% сульфата натрия Глубина сульфатирования 98%.

Пример 2. В массообменную колонну емкостью 200 л подают олефины фракции С.-С./ противотоком вводят в колонну газовоздушную смесь, отходящую со второй стадии процесса сульфирования олефинов, содержащую 0,06 М серного ангидрида на 1 М олефинов. В колонне поддерживают температуру 45°С и давление 0,2 ати. Частично присульфированные олефины направляют на вторую стадию сульфирования в массообменную колонну емкостью 200 л, куда одновременно противотоком подают газовоздушную смесь. Подачу смеси осуществляют

в соотношении 0,95 М : 1 М олефинов фракции С.2. Достигаемая глубина сульфирования 99%. Степень использования серного ангидрида отходящих газов 99,95%.

В результате взаимодействия образуется сульфомасса, содержащая 52% алкилсульфокислот и 48% сульфонов. Для превращения последних в оксисуль фонаты, Сульфомассу подвергают нейтрализации (щелочному гидролизу).

Нейтрализацию сульфомассы проводя 10%-ным водным раствором едкого натра, подаваемым в избытке 1,2-1,3 М на 1 М олефинсульфоната, при бО-Эб -С и атмосферном давлении с получением натриевых солей и сультонов. Для перевода сультонов защелсченная сульфомасса подвергается гидролизу, а затем отгоняются углеводороды.Получаемый олефинсульфонатплар содержит 8090% активного вещества, до 1% воды, до 4% углеводородов, до 5% сульфата натрия. Для-употребления пасту разбавляют до 40-45%-ного содержанияактивного вещества.

П р и мер 3. Синтетические жирные кислоты фракции Cfy-C o подают в массообменную колонну, куда одновременно противотоком подают газовоздушную смесь процесса сульфатирования синтетических жирных кислот (второй стадии) в соотношении 0,01 М серного ангидрида к 1 М кислот. Частично сульфатированные кислоты подают на вторую стадию в массообменную колонну с одновременной подачей противотоком газовоздушной смеси в соотношении 1-,0 М серного ангидрида к 1 М кислот. ,

Достигаемая глубина сульфатирования 97,5%. Степень использования серного ангидрида отходящих газов 99,98%,

Полученную Сульфомассу, содержащую 78,95% сульфокарбоновых кислот, 4,09% растворенного серного ангидрида, 14,76% полисульфированных соединений и 2,20% несульфированных ве- . ществ, подвергают нейтрализации при 90с и атмосферном давлении в реакторе-нейтрализаторе 20-25%-ным водным растворомедкого натра до рН 9.

Паста натриевых солей сульфокарбоновых кислот, употребляемая в производстве моющих веществ, содержит 40% активных веществ, не более 2% несульфированных соединений, не более 2% сульфата натрия.

Формула изобретения

Способ получения, сульфатов или сульфонатов взаимоде11ствием органического соединения с серным ан- гидридом, разбавленным воздухом в

две стадии при температуре 40-65°С, отличаю-щийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, последний проводят таким образом, что на первую стадию подают газоврздушную смесь со второй стадии в соотношении 0,006-0,06 моль серного ангидрида на 1 моль органического соединения, а на вторую стадию 0,95-1,2 моль серного ангидрида на 1 моль органического соединения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 1493300, кл. 120 23/02, опублик. 1969 (прототип),