Способ приготовления сульфохлорирующей смеси Советский патент 1961 года по МПК C07C309/78 C07C303/06 

Известен способ получения сульфохлорирующей смеси из хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида.

Предлагаемый способ получения сульфохлорирующей смеси в отличие от известного позволяет ускорить процесс суотьфохлорирования ароматических соединений и проводить этот процесс без подвода тепла извне. Это достигается тем, что к смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида добавляют хлорид натрия. Так, например, при получении лг-нитробензолсульфохлорида продолжительность реакции уменьЕиается до 30 мин при обычном способе.

Пример 1. К смеси 650 мл хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида прибавляют при перемешивании 70 г измельченного .хлористого натрия, в процессе растворения которого температура смеси повышается до 100°. Затем вводят в смесь 250 мл нитробензола так, чтобы температура не поднималась выше 110°. При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 20-30 мин, затем охлаждают и выливают на смесь льда с водой (или в холодную воду). Выпавший сульфохлорид отсасывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции промывиой воды и высушивают на воздухе. Выход сульфохлорида составляет 410 г, или 76%. Фильтрат и промывные воды соединяют, нейтрализуют мелолг и добавляют воду до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Осадок гипса и мела отсасывают и промывают, фильтрат и промывные воды упаривают досуха и высушивают при температуре 140-150°. Выделенный таким путем .w-нитробензолсульфонат натрия используют для получения ..и-нитробензолсульфохлорида или 2,2-бензидинсульфокислоты.

Пример 2. К 550 мл смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида прибавляют 120 г х.лористого натрия, температура при этом повышается до 105-110°. Затем добавляют 275 г «-нитротолуола и смесь выдерживают при той же температуре в течение 20 мин. После

№ 141151- 2 -

охлаждения массу выливают на смесь льда с водой. Выпавший осадок 4-нитротолуол-2-сульфохлорида отсасывают, промывают и высушивают. Выход сульфопродукта 400 г, или 85%. Из фильтрата и промывных вод выделяют 4-нитротолуол-2-сульфонат натрия, как указано в примере I.

Предмет изобретения

Способ получения сульфохлорируюш,ей смеси из хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса сульфохлорирования ароматических соединений и проведения процесса без подвода тепла извне, к смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида добавляют хлорид натрия.