Способ получения активного красителя Советский патент 1977 года по МПК C09B49/04 

Изобретение относится к области попуч&ния активных красителей. Предложен способ получения активного красителя формулы R-SO HNCHaCHaOSOgH, где 45 остаток нигрозина. Способ заключается в том, что нигрозин водорастворимый или взятый в виде основания подвергают взаимодействию с хлорсульфоново кислотой и тионилхлоридом и на полученный сульфохлорид нигрозина действуют моноэта ноламином; затем концентрированной серной кислотой. Далее продукт выделяют известным способом. Активный краситель, полученный по предлаг-аемому способу, пригоден для крашения и печати целлюлозных волокон в серый цвет. Окраски исключительно прочны к действию света и мокрым обработкам. Пример 1.7г водорастворимого нигрозина (8,4 г ) вносят в тече ние 40-45 мин в 4О мл хлорсульфоновой кислоты при 2О С. По окончании прибавления температуру повышают до 35 С я прикапывают за 7-1О мин 3 мл тионилхлоряда. Затем гемператур:, повыша-ог до 45 С и п&ремеш.шзгог -еаип1-;ог1ную массу выливают на смесь льда (400 г) н хлористого калия (10 г), огГДок сульфохпорида отфильтрОЕЫГзЗвт, пиО: 1ь;вою1 5/о-- ным охлажденным до li-o L раствором хлористого калия и хорошо огжимаь-эт. Лолученный сульфохлорид нигрозина за;11ЭШ}гвб1ат на 100 мл ледяной воды, при энергичном перемешивании вносят 5 мл -лоноэганоламнпа, перемешивают 1 ч при 3-., 4 ч пои , 1 ч при оо 60 С, 1 ч Hfiii 80 С, прибавляют 10-15 г хлористого калия, огфг-тльтровывают, высушивают при до постоянного веса 51 измельчают в порошок, Вег полученного /t -оксизтилсульфамидонигроз на 8 г. Э т е р i ф и к а д м я, К 10 мл моно гидрата при 5-8 С Б Tseenvie 2 ч присыпают сухой порошок yS -оксизтнлсульфамидонк- грозина, перемешивают 1 ч и выливают рв акционную массу на смесь льда (150 г) и хлористого калия (7 г). Выпавший осадок отфильтровывают и промывают рао3-5 с до огсугсгвия кислой реакции на конго. ЗО г полученного красителя растворяют в 1 л горячей воды (45°С), добавляют 1ОО г мочевины, 2 г альгинага натрия 8%, 20 г кальцинированной соды. В растворе пропитывают образец хлопчатобумажной ткани, отжимают, сушат при и подвергают термообработке при в течение 4,5-5 мин, затем промывают водой, мылуют и сушат. Образец ткани окрашивается в серый цвет, окраска проч на к мокрым обработкам (5(5)56) и свету (65). Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей на 1 кг 50 г красителя, 50 г мочевинь ; 200 мл воды, 15 кальцинированной соды, 685 г альгинатной загустки, сушат при 70 С, запаривают в течение Ю мин при 1О2 С, затем npoWibiвают водой, мылуют и сушат. Пол ченные окраски обладают высокой прочностью к .vIoкpым обработкам и свету. Пример 2. 5,35 г нигрозина в виде основания (7,4 г 72%-ного) сульфохлорируюг, проводят реакцию с моноэтанолами- ном и этирифинируют концентрированной серной кислотой в условиях примера 1. Полученный краситель аналогичен красителю, полученному в условиях примера 1. ормула изобретения Способ полунения активного красителя общей формулы R - SOgHNCHaCHgOSOaH, где R- остаток нигрозина, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента активных красителей, нигрозин водорастворимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хлорм сульфоновой кислотой и тионилхлоридом и полученный при этом сульфохлорид нигрозина обрабатывают последовательно сначала моноэтаноламином, а затем концентрировав ной серной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом.