Способ получения активного красителя Советский патент 1977 года по МПК C09B49/04 

Иаобрегение огносится к области получения активных к рэсителей.

Предлагается способ получения активного красителя общей формулы

R-SO CHgCHaOSOgH,

где .R - остаГОК нигрозина.

Способ заключается в том, что нигрозин водорастворимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хлореульфоновой

кислотой и ТИОНИЛХЛОРИДОМ, полученный

рульфохлорид восстанавливают сульфитом натрия до сульфиновой кислоты, на которую действуют этиленхлоргидрином и концентри- рованной серной кислотой. Затем целевой продукт выделяют известным способом.

Активный краситель, полученный по предлагаемому способу, пригоден для крашения и печати целлюлозных волокон в серый цвет. Окраски исключительно прочны к действию света и к мокрым обработкам.

Пример 1.7г водорастворимого нитрозина (8,4 г ) вносят в течение 40-45 мин в 40 мл хлорсульфоновой кислоты при 20 С. По окончании прибавления температуру повышают до 35 С и за

7-10 мин прикапывают 3 мл тионилхлорида. Затем температуру повышают до 45 С и перемешивают 3 ч. Реакционную массу вают на смесь льда (400 г) и хлористого калия (10 г), осадок сульфохлорида отфилы тровывают, промывают 5%-ным охлажденньпу до 3-5 С раствором хлористого калия и хорошо отжимают.

Полученную пасту сульфохлорида разм шивают с 50 мл воды при 0-3 С. К раствору сульфита натрия (7,6 г безводного суль« фита натрия в 30 мл воды) при 2Б-32 С прибавляют суспензию сульфохлорида в тече« ние 30-40 мин, одновременно добавляют раствор едкого натра, поддерживая щелочную среду по фенолфталеиновой бумажке. Расход едкого натра около 17 мл. По окончании внесения сульфохлорида реакцион кую массу перемешивают 1 ч при ЗО С до полного растворения осадка и не исчезающей в течение 1О-15 мин .щелочной реакции. К, раствору прибавляют ОД г активированного угля, через 10 мин. раствор отфильтровывают и охлаждают до 15 С, после чего прикапывают в течение 40 мин соляную (12,5 мл) до кислой реакции на конго. Далее реакционную массу перемешивают 20 ми при 2«-4 С, осадок отфильтровывают и промывают 30 мл соляной кислоты, затем растворяют при 96-98 С в 100 мл во ды, добавляя 25%ткый раствор едкого натра до рН 7,5-8,0, и приливают 7,4 г эткленхлоргидрииа. При 96-98 С массу перемешивают 3 ч, поддерживая рН 7,5-,0 добавлением 25%ного раствора едкого натра (общий расход едкого натра около 3,7 г). Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН 6, пер&мешквают ЗО мин, высаливают 15 г хлорис того калия, перемешивают 3 ч, отфильтровы вают и высушивают. Вес полученного -ок- сиатилсульфонилнигрозин а 9 г. В l6 мл моногидрата при 5-8 С в тече ние 2 ч присыпают сухой порошок & -оксиэтилсульфонилнигрознна, перемешивают 1 ч И выливают реакционную массу на смесь льда (150 г) и хлористого калия (7 г). Выпавший осадок отфильтровывают и промы- вают 5%-ным раствором хлористого калия охлажденным до 3-5 С до отсутствия кисло реакции на конго. Осадок сушат при 60 С. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в серый цвет с высокими показателями прочности к мокрым обработка и свету. 30 г полученного красителя растворяют 1 л воды (45 С), добавляют 100 г мочевины, 2 г 8%-ного альгината натрия и 2О г кальцинированной соды. В этом растворе пропитывают образец хлопчатобумажной ткани, отжимают на плюсовке, сушат при 70 С и запаривают в течение 10 мин при 120 С, затем промывают водой, мылуют и сушат. Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей на 1 кг 50 г красителя, 5О г мочевины, 200 мл воды, 15 г соды кальцинированной, 685 г альгинатной загустки и сушат при 70 С, йослечего подвергают запариванию в течение 1имин при 102 с, промывают водой, мылуют и сушат. Полученные окраски обладают высокими показателями прочности к мокрым обработкам и свету. Пример 2. Краситель получают в условиях примера 1, применяя вместо водорастворимого нигрозина 5,35 г нигрозина основания (7,4 г 72%-ного). Получают краситель, аналогичный красителю из paci воримого нигрозина. Формула изобретения Способ получения активного красителя обшей формулы R-SOaCHgCHaOSOsH, где R- остаток нигрозина, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента активных красителей, нигрозин водорастворимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой и тионилхлоридом, и полученный при этом сульфохлорид нигрозина восстанавливают сульфитом натрия с последующей обработкой продукта восстановления сначала этиленхлоргидрином, а затем концентрированной серной кислотой и дальнейшим выделением целевого продукта из- вестнь м способом.