Буферная смесь для спектрального определения микроколичеств бария и стронция Советский патент 1988 года по МПК G01N21/67 

а ел

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств стронция и бария.

Цель изобретения - повьпиение чувствительности спектрального определения Sr, Ва при их совместном присутствии.

Для подтверждения преимущества носителя сравнивают в каждо.м конкретном случае действие распространенных, классичес- |ких буферных смесей (уго;1ьный поронюк - рксид германия; угольный поропшк - хло- рид натрия) с предлагаемой. Для этого товят головной эталон из ЗгСОз, ВаСОз и |угольного порошка. Путем послсдовательно- о дальнейи1его разбавления приготовлены эталоны с необходимым минимальным со- держанием элементов. Наблюдение за изме- 1ением почернения линий от введения носителей GaOa, NaCl, CdO проводят при кон- 1,ентрациях определяемых элементов: Ва б X AS 0,64; S, Гз 0,75.

Готовят эталоны в количестве 1 г. Кон- центрация определяемых элементов постоянна, для чего во все эталонь вводят по 0,1 г смеси, содержаи1.ей угольный поропюк и исследуемые элементы в концентрациях, в 10 раз нревосходящих вышеприведенные. При добавлении 0,9 г смеси угля и носителя, содержания элементов становятся соответ- Ьтвующими вышеприведенным.

Для сжигания смесей использовали угольные электроды. Верхний электрод затачива- от на усеченный конус, а в нижнем для набивания смесей высверливают отверстие Глубиной 4 и диаметром 3 мм. Почернение Ва 455, 4 нм, Sr 460,7 нм; Zn 334,6 нм; Си 327,4 нм; Ag 338,3 нм замеряют на мик- Ьофотометре НФО-451. Аналитические линии фотометрируют с учетом прилегающего фона, так как действие носителя различно И зависимости от определяемого элемента.

Экспериментальные данные (фиг. 1 и 2) Свидетельствуют о том, что из рассматриваемых буферных смесей C-GeO2, С-NaCI, C-CdO наиболее перспективная смесь с носи- телем CdO. Из фиг. 2 видно, что пред- .пагаемый носитель по сравнению с классическими GeOa, NaCI обеспечивает максимальную интенсивность спектральных линий ба- 0ия и стронция.

При опти.мальном содержании носителя установлена минимальная концентрация исследуемых эле.ментов, которая может быть определена в данном спектрально.м режиме. 1ри исно.чьзовании СеО можно определить соответственно концентрацию бария, и стронция, равную и , а в присутствии оксида кадмия --- Ва и Sr 1- .

1олученные данные использованы при разработке методики химико-спектрального определения бария и стронция.

Пример I. Аналитическую пробу, содержащую барий (5- 10 %) и стронций (5х ), переносят в тигель, вводят угольный поропюк (0,055г--55%), элемент сравнения (скандий) и содержимое тигля упаривают в термостате. После прокаливания вводят 45 мг носителя CdO (45%), перемец и- вают и набивают в отверстие двух угольных электродов. Спектры pei-истрируют на спектрографе СТЭ-1, фотопластинки ТИП чувствительностью 6 ед. ГОСТ, ширина щели 0,045 мм, сила тока 15 А, межэлектрод- пый промежуток 2 мм, экспозиция 30 с.

Пример 2. Аналитическую пробу, содержащую барий и стронций, переносят в тигель, вводят угольный noponjOK (0,035 г 35%) и содержимое тигля упаривают в термостате. После прокаливания вводят 65 мг носителя CdO (65%), перемешивают и набивают в отверстие 2-х угольных электродов. Спектры регистрируются в указанном режиме.

Пример 3. Аналитическую пробу, содержащую барий и стронций, переносят в тигель, вводят угольный jiopoiHOK (0,050 г - 50%), элемент сравнения (скандий) и содержимое тигля упаривают в термостате. После прокаливания вводят 0,050 г носителя CdO (50%), перемешивают и набивают в отверстие двух угольных электродов. Спектры регистрируют в указанном режиме.

Предлагаемая смесь, добавляе.мая к пробе на барий и стронций в соотношении 45- 65 CdO и угольный порошок 55-35% обеспечивают полное испарение элементов, что приводит к увеличению чувствительности определения стронция в 25 и бария в 20 раз.

AS

1,0

да (Sn)

-ФОН

0,8

0,6

O,

0,2

0,9 W 90

10 50

90 %, носителя Ю 7, ,C