Газовый хроматограф Советский патент 1987 года по МПК G01N30/20 

Изобретение относится к газовой хроматографии, может найти применение при анализе сложных многокомпонентных смесей жидких веществ в хи- мической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической отраслях промышленности, а также в медицине, биологии, сельском хозяйстве и др., и является усовершенствованием изобретения по авт. св. № 1041925.

Цель изобретения - повышение вос- пр он 3 в одимо с ти анали з а.

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого хроматографа.

Хроматограф содержит корпус 1 испарителя, снабженный нагревателем 2, и камеру 3 испарения, имеющую канал 4 для ввода носителя пробы (например иглы микрошприца). На выходе камеры 3 испарения установлено пневмосопротив ление 5. При этом канал-4 для ввода носителя пробы, камера 3 исполнения и пневмосопротивление 5 выполнены в виде единой детали, устанавливаемой в стандартный испаритель.газового хроматографа вместо мембраны из самоуплотняющегося материала. Объем ка меры 3 испарения равен объему парово фазы, образующейся при испарении жидкой пробы, вводимой в камеру 3 испарения. Под последней установлен канал 6 для перевода паров анализируемых веществ из камеры 3 испарения в хроматографическую колонку 7, выход которой соединен с детектором 8.

Хроматограф включает также источник 9 газа-носителя и два канала 10 и t1 для подачи газа-носителя. Канал 10 для подачи газа-носителя соединен с каналом 4 для ввода носителя пробы и в нем установлены регулятор 12 давления.и управляемый запорный клапан 13.

Канал 1 1 для подачи газа-носителя соединен с внутренним объемом корпуса 1 испарителя и через него с каналом 6 для перевода паров анализируемых вещств из камеры 3 испарения в хроматографическую колонку 7. В канале 11 установлены регулируемое пневмосопротивление 14 и регулятор 15 расхода, выход которого через дополнительное регулируемое пневмосопротивление 16 соединен с выходом хро- матографической колонки 7. В канапе 10 на выходе регулятора 12 давления установлен манометр 17. Отбор и ввод

яшдкой пробы осуществляют с помощью микрошприца 18 с уплотнением 19. На выходе источника 9 газа-носителя ус- . тановлен делитель 204потока, первый выходной канал которого образует канал 10 для подачи газа-носителя, а второй выходной канал - канал 11 для подачи газа-носителя на вход хрома- тографической колонки 7.

Хроматограф работает следующим образом.

Б начальный момент с помощью регу- лятора 15 расхода и регулируемого 5 пневмосопротивления 16 устанавливается требуемый расход газа-носителя через хроматографическую колонку 7 и детектор 8 (например, плазменно- ионизационный детектор). При этом 0 клапан 13 закрыт и с помощью регулятора 12 давления перед клапаном 13 устанавливается заданное значение давления (3-4 атм), контролируемое с помощью манометра 17. В этом положе- 5 НИИ газовой схемы газ-носитель по каналу 11 поступает во внутренней объем корпуса 1 испарителя, где разделяется на два потока (показано стрелками), один из которых по кана- 0 лу 6 поступает на вход хроматографи- ческой колонки 7, а другой (меньшая часть, составляющая 1,0-5,0 мл/мин) через пневмосопротивление 5, камеру 3 испарения и канал 4 для ввода ное сителя пробы сбрасывается в атмосферу. Еще один поток газа-носителя с вы- выхода регулятора 15 расхода через регулируемое пневмосопротивление 19 поступает на вход детектора 8 и ис- 0 пользз ется в качестве -поддувочного газа. Пробу анализируемой жидкой смеси отбирают с помощью микрошприца 18. В момент ввода пробы в газовый хроматограф иглу микрошприца 18 5 вводят через канал 4 в камеру 3,осу-- .ществляя ее герметизацию с ломощью уплотнения 19. Перед вводом иглы открывают клапан 13, осуществляя продувку участка газового канала 10 gQ перед каналом 4 для ввода носителя пробы. После герметизации канала 4 и соответственно камеры 3 производят впрыскивание жидкой пробы в камеру 3, где она испаряется и пары анализи- gg руемых веществ под действием педепа- да давлений меж,ду внутренним объемом камеры 3 и входом в хроматографическую колонку 7 передаются из камеры 3 через пневмосопротивление 5 в канал

313Д7005

6 для перевода паров веществ в хро- матографическую колонку 7. В момент перевода паров веществ в хроматогра- фическую колонку 7 происходит импульсное изменение давления иа входе в колонку 7 и перераспределение потоков

ЛХ ло ре g по tn

1„ че

регулятора 15 расхода на вход в колонку 7 и на вход детектора 8. Таким образом, общий поток через колонку не меняется.

После перевода паров веществ в хроматографическую колонку 7 иглу микрошприца 1В извлекают из камеры 3 испарения и закрывают клапан 13, возвращая схему в исходное положение При этом в хроматографической колонк 7 осуществляется процесс разделения компонентов анализируемой смеси, а камера 3 испарения отдувается обратным потоком газа-носителя. После завершения цикла хроматографического анализа производят ввод следующей пробы в указанной последовательности операций.

В таблице приведены данные по анализу различных веществ с использованием предлагаемого и известного хроматографов в сравнении с системой ввода, снабженной уплотняющей мембраной.

Анализировалась смесь жирных кислот, включающая уксусную, пропионовую и масляную кислоты, на хроматографе

2,49

1,08 1,04

6,05

6,1

3,23

ЛХМ-80 при следующих условиях: колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная полисорбом 1; температура колонки tn 160°С, температура испарителя

1„ 170 С, температура детектора (ПИД) 210°С; газ-носитель N, расход через колонку 25 ни/мин.

В таблице приведены данные по воспроизводимости (СКО) анализа указанной смеси веществ по высотам и площадям пиков при использовании различных сравниваемых систем ввода.

Как видно из таблицы, предлагаемый газовый хроматограф обеспечивает лучшие результаты по воспроизводимости анализа в сравнении с известными хроматографами.

Формула изобретения

Газовый хроматограф по авт. св. № 1041925, о тличающийся

тем, что, с целью повьшения воспроизводимости анализа, в него введены газовый канал, содержащий регулируемое пневмосопр тивление и соединяющий второй .выходной канал делителя

потока с выходом хроматографической колонки, и регулятор давления, уста- новленньй в первом выходном канале делителя потока перед управляемым запорным клапаном по ходу газа-носителя.

2,95 5,2

4,46

4,81

2,35

2,06

1,2 2,85 0,62 0,67

19

7/

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение при анализе сложных многокомпонентных смесей жидких веществ. Целью изобретения является повьппение воспроизводимости анализа. В газовый хроматограф введены дополнительный газовый канал, соединяющий второй выходной канал делителя потока с выходом хроматографической колонки. Кроме того, он содержит регулятор давления, установленный в первом выходном канале делителя потока перед управляющим запорным клапаном. В дополнительном газовом канале установлено регулируемое пневмосопротивле- ние. 1 ил., 1 табл. СО

Редактор А.Козориз

Составитель Ю.Султанович

Техред А.Кравчук Корректор А.Зимокосов

Заказ 5116/43Тираж 775Подписное

ВНШШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое преддриятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4