Способ детектирования компонентов смесей в газовой хроматографии Советский патент 1974 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к газовой хроматографии.

Известен способ детектирования газов по теплопроводности, плотности и др. Сам эффект детектирования того или иного компонента анализируемый на хроматографе смеси заключается в измерении какого-либо физикохимического свойства потока газов, выходящих из хроматографической колонки, которое при появлении в потоке газа-носителя какого-либо компонента изменяется, что и вызывает сигнал детектора. В зависимости от величины данного свойства для различных компонентов и от концентрации компонента в газе-носителе изменяется и величина сигнала детектора.

Основным недостатком существующих способов детектирования является то, что при одних и тех же объемных концентрациях в анализируемой смеси разные компоненты вызывают различные по величине сигналы детектора. Это обстоятельство вызывает необходимость предварительно определять поправочные коэффициенты для каждого детектируемого компонента, что сводится к градуировке детектора по каждому компоненту, которая занимает много времени и требует применения дорогостоящих чистых компонентов. По известным способам детектирования газов перед определением поправочных коэффициёнтов необходимо осуществить идентификацию компонентов, т. е. определить какой пик на хроматограмме соответствует тому или иному компоненту, что так же требует применения чистых компонеитов.

Для повышения стабильности измерений по предлагаемому способу измерение изменения концентрации газа-носителя проводят после его диффузии через пористую перегородку в поток другого газа-носителя.

На чертеже показана схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Газы из хроматографической колонки протекают через камеру 1, которая отделена от камеры 2 тонкой полистироловой мембраной 3. Через камеру 2 прокачивается дополнительный газ, например воздух или азот. Выходящий из камеры 2 поток поступает в газоанализатор 4. При протекании через камеру 1 чистого газа-носителя, например водорода, часть последнего дифундирует через полистироловую мембрану 3 в камеру 2. При этом в потоке воздуха, протекающего через камеру 2, устанавливается определенная и постоянная концентрация водорода, которая измеряется по величине какого-либо физико-химического параметра газоанализатором 4. Этот уровень сигнала газоанализатора принимается за начальный. Когда вместе с газом-носителем из колонки в камеру 1 поступает какой-либо компонент, объемная концентрация водорода в камере 1 уменьшается на величину объемной концентрации данного комнонента. Это приводит к тому, что пронорционально уменьшается и количество водорода дифундируюшего через мембрану 3 в камеру 2. Таким образом, уменьшается концентрация водорода в потоке газов, поступающих к газоанализатору, что и измеряется последним. Причем это уменьшение концентрации водорода пропорционально объемной концентрации протекаюш,его с газом-носителем через камеру 1 в данный момент времени детектируемого компонента. Ввиду того, что для всех веществ, кроме водорода, полистироловая мембрана является практически непроницаемой, различные компоненты при одинаковых концентрациях в газе-носителе вызывают одинаковые изменения концентрации водорода в камере 2, а следовательно, и одинаковые сигналы газоанализатора. Поэтому способ позволяет осуществлять детектирование -любых компонентов с одинаковойдувс- вительностью.

При расчете хроматограмм, полученных с помощью устройств, реализующих описанный способ детектирования, отпадает необходимость в определении поправочных коэффициентов для детектируемых компонентов, необходимость в использовании чистых компонентов для их определения и появляется возможность расчета хроматограмм без предварительной идентификации всех компонентов. Расчет объемной концентрации любого компонента осуществляется по формуле

QrT.: .-,.ioo,

II

V 9

так как все коэффициенты относительной чувствительности детектора для t-ro компонента равны единице (Si - площадь пика t-ro компонента).

Чувствительность детектирования онределяется чувствительностью используемого газоанализатора. В качестве газоанализатора можно использовать термокондуктометрические, денситометрические, радиологические, электрохимические и другие приборы, чувствительные к водороду, кислороду или азоту.

Предмет изобретения

Способ детектирования компонентов смесей в газовой хроматографии, основанный на измерении изменения концентрата газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью повыщения стабильности измерений, измерение изменения концентрации газа-носителя проводят после его диффузии через пористую перегородку в поток другого газа-носителя.

t S/iOUtfV