Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии Советский патент 1993 года по МПК G01N30/62 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к методам хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей,

Целью изобретения является увеличение чувствительности определения веществ в анализах с капиллярными колонками,

На чертеже приведена схема, поясняющая предложенный способ, где 1 - камера с входным 2 и выходным 3 каналами, 4 - капиллярное сопло, 5 - капиллярная хроматог- рэфическая колонка, 6 - затопленная ламинарная струя, 7 - проволочный терморезистор, 8 - изолятор, 9 - неравновесный электрический мост.

Поток газа-носителя с парами компонентов анализируемой смеси поступает из капиллярной хроматографической колонки 1 в сопло 4, из которого он вытекает в виде ламинарной затопленной струи - газового шнура, имеющего протяженность, равную 30-100 внутреннего диаметра сопла. Газовый шнур движется внутри витков цилиндрической спирали терморезистора 7, Пары детектируемого вещества диффундируют из газового шнура в поток газа-носителя, движущегося спутно газовому шнуру в камере 1, в которую он подается через канал 2. При этом изменяются условия теплопередачи от терморезистора к потоку газов, изменяется сопротивление терморезистора, что измеряется с помощью неравновесного моста 8 и используется для определения концентрации детектируемого компонента в анализируемой хроматографической смеси.

В конструкции детектора, реализующего данный способ термокондуктометриче- ского детектирования, внутренний детектор камеры 1 составляет 5 мм, а длина - 80 мм, что снимает технологические трудности, связанные с размещением в нем проволочного терморезистора, а внутренний диаметр сопла 4 и внутренний диаметр витковой спирали проволочного терморезистора составляют соответственно 0.25 и 0,4 мм. Длину сопла 4 принимают равной 30 мм.

00

о

СлЭ 00

о

Эффективный объем такого термокон- дуктометрического детектора, определяемый по существу объемом, ограниченным спиралью терморезистора, составляет 5 мкл.

Проверка предлагаемого способа детектирования осуществляют на хроматографе типа ХЛ-4, снабженном дифференциальным, гермокондуктометрическим детектором с проволочными терморезисторами сопротивлением 60 Ом.

В опытах применяют; капиллярная хро- матографическая колонка с внутренним диаметром 0,35 мм и длиной 5 м, делитель потока, установленный между дозатором и капиллярной колонкой, с коэффициентом деления равным 1:100. Расход газа-носителя (гелий) через капиллярную колонку - 1 мл/мин, расход газа-носителя в камеру терморезистора, подаваемый через штуцер 2 - 30 мл/мин.

На анализ в капиллярную колонку газовым дозатором вводят пробы (объем пробы 1 мл) следующих газов: двуокиси углерода, метана, азота. Температура 22°С. Чувствительность определения компонентов анали0

5

0

5

зируемых смесей по предлагаемому способу увеличена не менее, чем в 3 раза по сравнению с известным термокондуктомет- рическим способом детектирования.

Изобретение может найти широкое применение в практике хроматографиче- ского контроля состава многокомпонентных веществ с использованием капиллярных хроматографических колонок в научно-исследовательских и заводских лабораториях. Форму л а изрбретени я Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии, состоя- щий в подаче в камеру, снабженную спиральным терморезистором, смеси анализируемого газа из хроматографической колонки и газа-носителя и измерении сигнала терморезистора, по которому судят р составе анализируемого газа, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, анализируемый газ подается в камеру в виде затопленной ламинарной струи, которая направляется через внутреннее пространство терморезистора так, чтобы спираль терморезистора располагалась вдоль оси струи на участке ее ламинарного течения.

Использование: аналитическое приборостроение, а именно методы хроматогрзфиче- ского контроля состава многокомпонентных смесей. Сущность изобретения: газы, выходящие из хроматографической колонки, посылаются в камеру, снабженную спиральным терморезистором, в виде затопленной ламинарной струи, которая направляется через внутреннее пространство терморезистора так, чтобы спираль его располагалась вдоль оси струи на участке ее ламинарного течения. 1 ил. ел С

Составитель Л.Илясов Техред М.Моргентал

Корректор Е.Папп

Редактор О.Стенина

Заказ 1055Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

I Гази из

Корректор Е.Папп