, Изобретение относится к неоргани- ч|еской химии, а именно к способам л|олучения восьмивалентного железа Ei виде раствора тетраоксида железа в четыреххлористом углероде, и может 1 спользоваться в качестве окислителя Э препаративной органической и неорганической химии, в качестве постав- ibiKa молекулярного кислорода, для ПО учения особо чистых соединений желе- Ц и др.
I Пример. Раствор феррата (VI) натрия получают анодным растворением IB 6 М (примерно 20%-ном) растворе иаОН металлического железа (содержит рледующие примеси, %: медь 0,07; никель 0,09; марганец 0,096; хром 0,01; кремний 2,5) в двухкамерном Электролизере из .полиэтилена с фторо 1пластовой мембраной. Катод выполнен I из серебрянной пластины. I 150 мл указанного раствора феррата (VI) концентрацией 19, 5 v10 М/л помещают в колбу прибора для перегонки, снабженного дефлегматором (длиной 30 см), холодильником и алонжем с приемником (детали прибора выполнены из коричневого стекла или вьжрашены черной краской для предотвращения попа- Дания света в вещество). В колбу вводят 70 мл четыреххлористого углерода, предварительно перегнанного над твердым пермангатом. Смесь нагревают при до обесцвечивания щелочного раствора (в течение 15 мин) и собирают конденсат, кипящий при .
Конденсат содержит CCU, в котором растворен Fe04. Выход FeO 0,69-10 М (83 мг) или 23,5% от количества, взятого для опыта железа.
Найдено, Fe 46,4tO,2; OflKTuBH 40,010,5.
Вычислено, мас.%; Fe 46,57; Ос,кт.вн. 0.06.
Результаты волюмометрического опрделения кислорода. Из пробы с ссдер- жа:нием 3,20-10 М (38,3 мг) ГеО выделяется 8,94±0,02 мл Ог (Ч,В мг ил 4,0 Ч О М 0). Для процесса
2Fe04 Fej03+2,500j должно выделиться 8,96 мл 0.
Спектрофотометрические данные. Найдены полосы поглощения при 276, 284, 355 и 1140 нм (спектрофотометры Specord, СФ-16, область спектра 270-1200 нм, кварцевые кюветы см раствор сравнения СС1).
Расчетные данные приведены в .табл. 1.
Результаты других опытов при различных концентрациях железа, ОН-иона и температурах нагревания реакционно смеси приведены в та.бл. 2.
Таким образом, предложенный спосо позволяет получить тетраоксид железа (VIII) в растворе четыреххлористого углерода.
Формула изобретен и.я
1.Способ получения раствора тет- раоксида железа (VIII) в четыреххлористом углероде .заключающийся в том что процесс ведут путем обработки четыреххлористым углеродом щелочного рствора феррата натрия с концентрацией железа (0,5-39,5) -Ю М/л и содержанием гидроксида натрия 1,511,0 М/л при 65-90 С с последующей отгонкой продукта.
2.Способу по п. 1, 3 а к л KJ ч а- |Ю щ и и с я в том, что отгонку продукта проводят при 31-36 С.
Т а б л и ц а 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСМИЯ ИЗ ИОНООБМЕННОЙ СМОЛЫ | 1998 |
|
RU2131939C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛЯЮЩЕГО РЕАГЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ИОНЫ ЖЕЛЕЗА В СОСТОЯНИЯХ ОКИСЛЕНИЯ +4, +5, +6, +7, +8 | 2009 |
|
RU2448055C2 |
| СМЕШАННЫЙ ФЕРРАТ (YI) КАЛИЯ-НАТРИЯ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ | 2002 |
|
RU2220910C2 |
| ПРОМЫШЛЕННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2006 |
|
RU2340560C2 |
| КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ СИНТЕЗА КИСЛОРОДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА СО СТЕПЕНЯМИ ОКИСЛЕНИЯ (+4), (+5) И (+6), СПОСОБ ЕЁ ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ЕЁ ПРИМЕНЕНИЯ | 2015 |
|
RU2600346C1 |
| СПОСОБ СИНТЕЗИРОВАНИЯ ОКИСЛИТЕЛЯ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЯ | 2001 |
|
RU2276657C2 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ОКСАЗОЛИДИНА, ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ, ИЛИ СЛОЖНЫЕ ЭФИРЫ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1993 |
|
RU2090564C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРАТА ( VI ) НАТРИЯ | 2007 |
|
RU2356842C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРИРОДНОМ И ТЕХНОГЕННОМ СЫРЬЕ | 2011 |
|
RU2486500C1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСМИЯ ИЗ КЕКОВ, СОДЕРЖАЩИХ СЕЛЕН И ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ | 2006 |
|
RU2326176C1 |
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения восьмивалентного железа в виде раствор тетраоксида железа в четыреххлористом углероде. Тетра- оксид железа может использоваться в качестве окислителя в препаративной органической и неорганической химии, в качестве поставщика молекулярного кислорода, для получения особо чистых соединений железа. Согласно способу щелочной раствор феррата,натрия с концентрацией железа (0,5-39,5)« и содержанием гидроксида натрия 1,5-11,0 М/л обрабатывают четы- реххлористым yVлepoдoм при 60-90 С с последующей отгонкой продукта при 31-36 С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
36200
35200
28200
8770
1е- 2е
t
23
12,0
Таблица2
75
ti
Аликвота 500 мл. Удельнсе содержание целевого продукта на единицу веса CClj очень мало,
что препятствует использованию.
Продолжение табл,2
