Способ определения водорастворимых веществ обжаренного кофе Советский патент 1988 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к способам определения содержания целевых компонентов в обжаренном кофе в результате обработки его жидким экстраген- I том, например водой, .и рекомендует- СП для применения в цеховых лабораториях для оперативного контроля технологического процесса.

Цель изобретения - повышение точ- кости определения,

;. Количество водорастворимых вещест ; обжаренного кофе является важнейшим показателем, который отражает макси- ; мально возможный уровень извлечения этих BeniecTB из кофе, поступающего н экстракцию.

Водорастворимые вещества обжаренного кофе подразделяются ка две группы. К первой относятся экстрак- I тинные вещества, определяющие вкусо- вые, ароматические и другие свойства экстракта, а также влияющие на его цвет. Это карамелезованные сахара, органические кислоты, алкалоиды, фе- нольные соединения и ряд других. Всего они составляют 24-29% сухой массы обжаренного кофе и довольно легко переходят в водный экстракт при температурах 20-100°С, К второй группе относятся продукты гидролиза в-ысокомолекулярных соединений - по- лисахаридов и белков, массовая доля которых колеблется от 25 до 35% сухой массы обжаренного кофе, Коли

честно водорастворимых веществ зависит от сорта кофе, места произрастания, конкретных климатических и по- годных условий, почв, длительности хранения, а также режимов обжаривания.

Предлагаемый способ заключается в том, что определение водорастворимых веществ проводят в две стадии. На первой стадии обжаренные зерна кофе измельчают до размера частиц, равного 0,5-2,0 мм. Измельченньй кофе смешивают с водой в соотношении 1:30, затем смесь кипятят в течение 10- 1-5 мин и определяют экстрактивные вещества в полученном растворе. На второй стадии образовавшийся шлам первой стадии помещают в герметически закрывающийся сосуд, смешивают с чистой водой в соотношении 1:30, смесь. нагревают до температуры 150-230°Cj выдерживают при этой температуре 240-0,1 мин, после чего определяют растворимые вещества в полученном

o

5

0

вторичном экстракте. Полученные массовые доли на первой и второй стадиях суммируют.

На чертеже представлено устройство для получения вторичного экстракта.

Устройство состоит из сосуда 1 и крьш1ки 2, Причем к крышке 2 с нижней стороны прикреплен патрон 3 для ввода термометра 4. Внутри сосуда 1 размещена перфорированная емкость 5. Расстояние между внутренней поверхностью сосуда 1 и наружной поверхностью перфорированной емкости 5 равно 15-20 мм.

Для сохранения указанного расстояния к емкости 5 укреплены элементы (распорки) 6. Крьшгка 2 плотно прикрепляется к сосуду 1 при помощи болтов 7. Между крьш1кой 2 и фланцем 8 сосуда 1 устанавливается поронитовая прокладка 9 для герметизации сосуда. Для лучшей теплопередачи при измерении температуры смеси в патрон 3 5 наливают масло 10 с температурой кипения вьшге температуры обработки смеси. Рекомендуется наливать глицерин, температура кипения которого . Для фиксации термометра 4 в патроне 3 предусмотрена пробка 11. Она выполнена из пористого материала (например, войлока) с тем, чтобы нагревающийся воздух в патроне 3 (над поверхностью масла) мог свободно выходить. Пробка 11 может быть изготовлена также из пробкового дуба, а для выхода воздуха в ее корпусе просверливают 2-3 отверстия.

На расстоянии 15-20 мм между внутренней поверхностью сосуда 1 и наружной поверхностью перфорированной емкости 5 температура экстрагента на несколько градусов вьше соответствующей температуры обработки смеси из- за того, -что стенки сосуда 1 нагреваются интенсивно, со скоростью 4-5°С в 1 мин. Если частицы попадут в эту . зону, то точность определения нару0

5

0

5

шается, т,е. происходит разложение веществ, перешедших в экстрагент. Увеличение этого размера более 20 мм нецелесообразно, так как необоснованно уменьшается объем емкости 5.

Патрон 3 может быть прикреплен к крьшше 2 по ее оси или со смещением (чертеж) и должен входить в емкость 5 чуть ниже ее средней части.

Массовую долю водорастворимых экстрактивных веществ Э. и Э пер31Д151

вичного и вторичного экстрактов в пересчете на сухое вещество обжаренного кофе вычисляют по формуле

120хС

1,0-0,01хв

%,

(2)

где С - масса сухого остатка, г; В - влажность обжаренного кофе , % ,10 Количество водорастворимых веществ обжаренного ко фе М определяют суммированием массовых долей экстрактивных и гидролизных веществ:

15

,- -Э,- Э.

(3)

Способ- предусматривает возможность определения водорастворимых веществ обжаренного кофе рефракто- метрическим экспресс-методом. В этом случае массовую долю водорастворимых веществ находят по Лормуле

-а .Q3 1-0,01-В

(4)

С - концентрация экстракта, %

(по рефрактометру); К - ко)фициент пересчета, в

практических расчетах принимают К 0,82 влажность обжаренного кофе,

В

nikl-i-Hu ,.

17,56

10

где ITj, П{, - коэффициенты преломления экстракта и воды соответственно.

Экспресс-метод в условиях производства может применяться в цеховых лабораториях для промежуточного оперативного контроля технологического процесса.

В предложенном способе размер частиц КОФЕ должен находиться в пределах 0,5-2,0 мм. Это обусловлено тем, что при более мелком юмоле, до размера частиц менее 0,5 мм, количество водорастворимых веществ, переходящих в экстракт не увеличивается, при этом часть твердой фазы, ввиду ее мелкодисперсности, теряется, в связи с чем возникают неточности при последующем определении гидролизных веществ.

При размере частиц кофе более 2 мм значительно уменьшается (более

1Д151

е

10тв м15

20 м х

25

,

30

35

о

со и

40

45

50

55

ВЗ

чем на 2%) количество водорастворимых веществ, переходящих в-экстракт на обеих стадиях процесса, что исключает общее содержание водораство- рнмых веществ кофе.

Полное пкстрагирование растрг ри- мых веществ из измельченного обжаренного кофе осуществляется при соотношении кофе и воды 1:30. При использовании большего объема воды количество экстрактивных веществ не увеличивается, а при использовании меньшего объема - уменьшается.

Время кипячения смеси кофе с Bti- дой должно составлять 10-50 мин. При кипячении менее 10 мин экстракция растворимых: веществ происходит не полно, что приводит к уменьшению определяемых экстрактивных веществ. Кипячение свыше 50 мин нецелесообразно, так как в этом случае количество экстрагируемых вешеств не увеличивается.

Температура при экстрагнрован1Ш шлама должна находиться в пределах 150-230 с. Использование более низких температур нецелесообразно в ви- ду,значительного увеличения продолжительности процесса. Hanpi-iMep, npi; 140 С процесс при прочих равных условиях проходит 6-7 ч.

Использование более высоких температур нецелесообразно, так как за время нагрева смеси до указанных температур процесс проходит полностью. При более высоких температурах полученные вещества частично разлагаются, что приводит к их уменьшению в экстракте, в том числе и общих водо- растворимь Х веществ.

Время выдержки О,1 мин является минимальное время, которое практически можно обеспечить при гидролизе а увеличение времени свьшзе 240 мин при- водит к разложению продуктов гидролиза и уменьшению их в экстракте.

Пример 1, Из партии обжаренного кофе отбирают среднюю пробу, которую измельчают до размера частиц 0,5 мм. Затем берут навеску,10 г с точностью до 0,01 г, помещают ее в сосуд 1, предварительно удалив из него емкость 5 (вместимостью не менее 500 см ), заливают 300 см горячей дистиллированной воды, закрывают крыщ- кой 2 (болтами 7 не закр Й1ивают) и кипятят содержимое 10 мин. После кипячения содержимое сосуда сливают в

.5 . 1 мерную колбу на 300 см. Мерную колобу вместе с экстрактом и кофейным Iшламом охлаждают до температуры 20°С и доводят объем до 300 см- , затем ;смесь взбалтывают и дают отстояться. ;После отстаивания жидкость фильтруют и 25 г фильтрата выпаривают на водяной бане. Полученный остаток высушивают до постоянной массы в су- шильном гакафу при температуре 90- 95 С, затем охлаждают в эксикаторе :И взвешивают с точностью до г. Масса сухого остатка составляет iO,2170 г.

: Массовую долю водорастворимых ;экстрактивных веществ 3 в пересчете на сухое вещество обжаренного кофе вычисляют по формуле (2): Э 27,7%,-

Кофейный шлам из мерной колбы тщательно отделяют от жидкой фазы и помещают в перфорированную емкость 5 сосуда 1, заливают 300 см дистиллированной воды, закрывают крышкой 2 проверяют наличие прокладки 9, затем крышку 2 плотно (для герметиза- ции) затягивают болтами 7. Заливают масло 10 (глицерин) в патрон 3 и вводят в масло .термометр 4, который фиксируют пробкой 11, закрывают крышкой 2 и нагревают сосуд до температуры 150°С со скоростью нагрева 4-5°С в 1 мин. Последующий подвод тепла осуществляют для поддержания постоянной температуры (150°с) в течение 240 мин и осуществляют одновременно гидролиз и экстракцию образующихся при этом продуктов. После этого вынимают термометр, а сосуд охлаж дают в емкос.ти с водой Тс температурой не более 20°С), причем слой воды над сосудом во избежание вскипания не должен быть меньше 1/3, а в боковой части не менее 1/2 его диа- метра. Время охлаждения 25-35 мин. После охлаждения крьшку 2 сосуда 1 -к содержимое сливают в мерную колбу на 300 см . После отстаивания жидкость фильтруют и 25 г Фильтрата выпаривают на водяной бане. Полученный остаток высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу-при температуре 90-95 С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до Го Масса сухого остатка составляет 0,1332 г.

Массовую долю водорастворимых веществ За вторичного экстракта в пере

5 о о 5 0 5

о5ц ,

5

83 6 счете на сухое вещество обжаренного кофе вычисляют по формуле (2): Э-г -17,0%.

Общие водорастворимые вещества определяют из выражения (3) М 44,7%.

При этом режиме уменьшается количество гидролизных веществ, что связано с их частичным распадом в результате длительной (в течение 240 мин) тепловой обработки при 150°С, а также потерями частиц твердой фазы при отделении последней от экстракта и перемещении в сосуд 1, что неизбежно при столь сильном измельчении кофе.

Хотя точность определения содержания целевых компонентов в обжаренном кофе на 30% превьш1ает точность определения известным способом, тем не менее эти режимы не являются оптимальными.

Пример 2, Все операции выполняют как в примере 1, с той лишь разницей, что кофе измельчают до размера частиц 1,5 мм. При этом масса сухого остатка .составляет 0,2123 г.

Массовую долю водорастворимых экстрактивных веществ Э определяют по формуле (2). Она составляет 27,1% от сухой массы обжаренного кофе.

Все операции с полученным шламом на первой стадии примера 2 выполняют как в примере 1, с той лишь разницей, что шлам экстрагируют при температуре 230°С в течение 0,1 мин. При этом масса сухого остатка составляет- 0,2467 г.

Массовую долю водорастворимых продуктов вторичного экстракта определяют по формуле (2). Она составляет 31р5% от сухой массы обжаренного кофе.

Общие водорастворимые вещества, определяемые по формуле (3), составляют 58,6% от сухой массы обжаренного кофе.

При этих режимах уменьшилось количество водорастворимых SKCTpaKTHie- ных веществ вследствие ухудшения условий их извлечения из частиц более крупного размера. Также уменьшилось количество водорастворимых продуктов вторичного экстракта в результате их быстрого разложения. Незначительное отклонение от заданной скорости нагрева (даже на О,2-0,4°С в 1 мин) и времени тепловой обработки при тем 7

пературе Z30°C (на 1-5 с) уменьшает точность определения и соответственно общее количество водорастворимых гидролизных веществ.

Пример 3. Все операции выполняют аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что обжаренный кофе измельчают до размера частиц 1,0мм, а кипячение смеси проводят в течение 30 мин. При этом масса сухого остатк составляет 0,2154 г,

Массовую долю водорастворимых эксрактивных веществ Э определяют по формуле (2). Она составляет 27,5% от сухой массы обжаренного кофе.

Все операции с полученньм шламом на первой стадии примера 3 выполняют аналогично примеру 1, с той лцшь разницей, что шлам экстрагируют при температуре 220 С в течение 1,0 мин При этом масса сухого остатка составляет 0,2624 г.

Массовую долю водорастворимых продуктов вторичного экстракта определяют по формуле (2). Она составляет 33,5% от сухой обжаренного кофе.

Общие водорастворимые вещества, определяемые по формуле (3), составляют 61% от сухой массы обжаренного кофе,

. Процесс измельчения водорастворимых веществ из обжаренного кофе с использованием параметров, принятых в примере 3, дает возможность определить количество .общих водорастворимых веществ кофе, которое является наибольшим для предлагаемого способа

Пример 4. Все операции выполняют как в примере 1, с той лишь разницей, что обжаренный кофе измельчают до размера частиц 1,0 мм, а кипячение смеси проводят в течение 10 мин. При этом масса сухого остатка составляет 0,2154 г.

Массовую долю водорастворимых экстрактивных веществ Э определяют по формуле (2). Она составляет 27,5% от сухой массы обжаренного кофе.

Все операции с полученным шламом на первой стадии пример а 4 выполняют как в примере 1, с той лишь разницей, что пшам экстрагируют при температуре 175°С в течение 60 мин. При этом масса сухого остатка составляет 0,2037 г,

Массовутю Долю водорастворимых продуктов вторичного экстракта опреде-

838

ляют по формуле (2). Она составляет 26,0% от сухой масСы обжаренного кофе

Общие водорастворимые вещества, определяемые по формуле (3), составляют 53,5% от сухой массы обжаренного кофе.

Данный пример осуществлен с пара- метрами (температура, время),, на второй стадии извлечения водорастворимых веществ, соответствующими верхнем пределу реальнод-о экстракционного процесса в экстракторах полунепре- РЫБНОГО действия.

Все приведенные примеры выполнены с использованием кофе Po6ycTa s сорт первый.

Опрделенне общих водорастворимых веществ других видов и сортов когЬе осуществляется аналогично.

В предложенном способе анализи- pyeNfbiM материалом является обжаренный кофе. Это об75ясняется тем, что именно обжаренньм кофе поступает на экстракцию в условиях производства а время и температура обжарки силь- но влияют на содержание общих водорастворимых веществ.

При необходимости предложенный способ может быть использован для определения общих водорастворимых веществ необжаренного кофе. Например, при качественном анализе поступающих на предприятие сырых зерен ко(Ье.

Предложенный способ позволяет определить количество общих водорастворимых веществ обжаренного кофе что на 25-35% (в пересчете на сухое вещество) больше количества экст-,

рактивньгх веществ, которое является основным показателем кофе, поступаю- щего на экстракцию. В условиях производства за общее количество водорастворимых веществ кофе принимается

сумма их фактически отобранных-в экстракте и потерь в отходах. Потери, связанные с конструктивными особенностями оборудования, возможной неисправностью его отдельных узлов

и контрольных приборов, отклонениями от заданного режима экстракции и обжарки, не могут быть определены, так как общее количество водорастворимых веществ в обжаренном кофе неизвестно.

91

Предложенный способ дает возмож- ость устранить эти недостатки, создает нео.бходимьте предпосылки для оп- имизации.технологических процессов 1:ри производстве растворимого кофе, З величения выхода водорастворимых ве- цеств кофе, сокращения потерь в отхо- |цах, а также для создания более совершенного оборудования,

i Количество общих водораствори- веществ кофе, найденное с помощью предложенного способа, может 5ыть. также использовано как качест- зенный показатель поступающего в нашу страну кофе Худшие условия произрастания и хранения соответствуют меньшему содержанию в плодах одного и того же сорта и вида кофе общих водо- :застворимых веществ и наоборот. I Следовательно, сравнительным ана- |1Изом показателей общих водораствори- ijflitx веществ можно дать качественную Характеристику кофе.

83 , 10

Формула изобретения Способ определения водорастворимых веществ обжаренного кофе, предусматривающий измельчение зерен кофе, смешивание измельченного кофе с водой, кипячение смеси, фильтрацию ее, подсчет мас совой ДОЛИ водорастворимых веществ, о тлич ающ ий с я тем, что, с целью повьпаения точности определения, смешивание измельченного кофе с водой осуществляют в соотноше- НИИ 1;30, кипячение ведут в течение 10-50 мин, а после фильтрации образовавшийся пшам смешивают с водой, в соотношении 1:30, нагревают до 150- 230°С в герметично закрытом сосуде и выдерживают при этой температуре 240-0,1 мин, затем фильтруют и подсчитывают массовую долю водорастворимых веществ в полученном вторичном зкстракте, затем производят суммирование массовых долей водорастворимых веществ первичного и вторичного зкстрактов.

Изобретение относится к определению водорастворимых веществ растительного сырья путем экстрагирования и может быть использовано в- ш-щевой промьгашенности для определения водорастворимых веществ обжаренного кофе. Целью изобретения является повышение точности определения. Способ осуществляется следующим образом: на первой стадии измельченный кофе смешивают с водой и кипятят в открытом сосуде после чего определяют экстрактивные водорастворимые вещества в полученном растворе, а на второй стадии образовавшийся шлам помещают в герметически закрьшающийся сосуд,смешивают с чистой водой, смесь нагревают и выдерживают, после чего определяют водорастворимые вещества в полученном вторичном экстракте, затем массовые доли водорастворимых веществ, полученных на первой и второй стадиях, с S суммируют. 1 ил. СП 00 оэ

Редактор Л.Гратилло

Составитель Т.Соколова Техред А.Кравчук

Заказ 3871/43

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. Д/5

Корректор В.Гирняк

Подписное