Способ получения сухого растворимого экстракта цикория Российский патент 2021 года по МПК A23F5/44 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности, к способу получения сухого растворимого экстракта цикория.

Высушенные и поджаренные корни цикория используют в пищевой промышленности как добавку к натуральному кофе и для приготовления его суррогатов. Было замечено нежелательное влияние кофе на организм человека [Иванов Ю.Г. Наш любимый кофе. - Смоленск: Русич, 1999, - 448 с.]. Своим возбуждающим действием кофе обязан кофеину. В среднем натуральный кофе содержит 1…2% кофеина. По данным фармакологов достаточно 0,05 г кофеина, чтобы ощутить его воздействие на мозг и сосуды; 0,2 г кофеина заставляют бешено колотиться сердце, а 0,3 г этого алкалоида действуют уже как яд. Не рекомендуется пить черный кофе беременным женщинам и детям. Он противопоказан при гипертонии, геморрое, туберкулезе, астении. Частое употребление натурального кофе приводит к стрессовому состоянию и может стать причиной хронической бессонницы. Кофеин препятствует усвоению кальция организмом.

Цикорий не только заменяет кофе, но и значительно дополняет его целебные воздействия. Ведь обогащенный им напиток способствует лучшему движению крови, растворяет и выводит желчные камни. Цикорий не обладает тонизирующими свойствами, так как кофеина там нет. Запах порошка цикория отличается от запаха кофе составом эфирного масла - отсутствием богатого аромата, кофеина, кофеотанниновой кислоты и присутствием большого количества зольных компонентов.

Высушенные корни не имеют запаха, на вкус горькие. Обжаренный цикорий дает выход от 45 до 65% растворимого экстрактивного вещества. Высушенные и нарезанные кубиками корни обжаривают при температуре до 180°C. При этом происходит гидролиз инулина, содержание фруктозы увеличивается с 2 до 20%, гликозид интибин разрушается, и цикорий утрачивает чрезмерную горечь.

При нагревании фруктоза карамелизуется, как и обычный сахар, и цикорий приобретает коричневый цвет. В результате ряда сложных химических реакций образуется цикореоль, имеющий много общего с кафеолем, который определяет вкус напитка и сообщает ему свой аромат. Около 80% сухих веществ, содержащихся в цикории, растворимы в воде. Поэтому в жареном цикории больше растворимых веществ, чем в натуральном кофе. Настой из цикория крепкий, густой и ароматный, поэтому его специально добавляют (~20%) к натуральному кофе, чтобы получить очень темный, с особым ароматом напиток.

Главное преимущество напитков из цикория по сравнению с кофе заключается в том, что они не содержат сильнодействующих веществ и не оказывают возбуждающего действия на нервную и сердечно-сосудистую системы. Поэтому напитки из цикория безопасны для людей, которым противопоказан натуральный кофе, например страдающим сердечнососудистыми заболеваниями и гипертонической болезнью.

Физиологическая ценность корней цикория обусловлена богатым сочетанием разнообразных фармакологически активных соединений. Ведь с осени первого года вегетации в них накапливается 4-15% различных сахаров, в том числе до 11% полисахарида инулина. Кроме того, цикорий содержит витамины, органические кислоты, макро- и микроэлементы, белки, пектины, горечи и другие жизненно необходимые организму вещества. В связи с этим напитки из корней цикория полезны при воспалительных заболеваниях слизистой оболочки желудка, тонкого и толстого кишечника, болезнях печени, желчного пузыря, почек, различных аллергических состояниях. Они уменьшают уровень сахара в крови, улучшают обмен веществ, способствуют выведению из организма холестерина. Цикорий способствует очищению организма от радиоактивных и других вредных веществ, усиливает деятельность сердца, успокаивает нервную систему, повышает защитные силы организма.

Из уровня техники известны способы получения сухого растворимого цикория.

Так, известен способ производства сушеного цикория, включающий инспектирование, мойку, резку, сушку, отличающийся тем, что сушку осуществляют в плотном слое перегретым паром атмосферного давления с температурой 453-463 К и скоростью 2,0-0,9 м/с, причем через каждые 150 с скорость пара увеличивают до 5,6-3,5 м/с в течение 5 с, приводя плотный слой в псевдоожиженное состояние (RU 2246840, А23В 7/02, опубл. 27.02.2005 г.).

Известен способ производства порошкообразного растворимого цикория, предусматривающий после фильтрования экстракта сырой цикорной стружки его термообработку при 160-180°C в течение 30-40 мин, после чего экстракт с массовой долей сухих веществ 20-22% сушат на распылительной сушилке (SU 1658969, A23F 5/44, 1991). Основным недостатком известного способа является низкое содержание сухих веществ в экстракте, что значительно увеличивает энергозатраты при его сушке.

Также известен способ производства порошкообразного растворимого цикория, предусматривающий резку, сушку и обжарку корней цикория, экстрагирование водой при температуре 90-95°C при диспергировании в экстракционной смеси жидкой двуокиси углерода, отделение экстракта, его концентрирование вымораживанием влаги на охлаждаемой со скоростью 0,2-0,3°C/мин поверхности и сушку сублимацией под вакуумом при (-28)÷(-33)°C (RU 2087102, A23F 5/44, 1997). Основным недостатком известного способа является высокая стоимость получаемого полуфабриката, обусловленная сложностью применяемой технологии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ производства порошкообразного растворимого цикория, включающий резку, сушку и обжарку его корней, экстрагирование водой при температуре 90-95°C, отделение экстракта, его концентрирование до содержания сухих веществ 35-40% по массе в вакуум-выпарных установках и сушку предварительно нагретого до 65-70°C цикорного экстракта методом распыления при температуре на входе в башню распылительной установки 185-220°C, а на выходе 80-90°C (Нахмедов Ф.Г. Технология кофепродуктов. - М.: Легкая и пищевая промышленность, 1984, с. 124-140).

Недостатком этого способа является низкое содержание биологически активных веществ в готовом продукте.

Все известные технологии предусматривают экстрагирование (извлечение одного или нескольких компонентов из твердого тела в жидкую фазу с помощью избирательного растворителя (экстрагента) цикория и образование неиспользуемых отходов в виде шрота, экстракционность которых на выходе готового продукта не превышает 20%.

Техническим результатом изобретения является повышение экстрактивности сухого растворимого экстракта цикория до 28%.

Под термином "экстрактивность" понимается способность веществ растворяться в другом веществе (экстрагенте) для получения раствора. В контексте, например, приготовления кофе, это означает способность растворимых веществ, содержащихся в частицах обжаренного молотого кофе, диффундировать (от слово диффузия - растворение) в экстрагент (воду).

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения сухого растворимого экстракта цикория предусматривает подготовку корней цикория, обжаривание, мокрое измельчение с использованием диспергатора с одновременным ферментированием измельченного сырья с использованием специального комплекса целлюлолитических и протеолитических ферментных препаратов, экстрагирование при заданных параметрах температуры и уровня рН среды, фильтрование экстракта на барабанном вакуум-фильтре, сепарацию, концентрирование на вакуум-выпарной пленочной установке и сушку на установке распылительной сушки.

Более конкретно, в частности технический результат достигается тем, что способ получения сухого растворимого экстракта цикория предусматривает подготовку корней цикория, обжаривание при температуре 170-220°C, мокрое измельчение с гидромодулем от 1:8 до 1:20 при температуре от 25 до 85°C и уровнем рН от 3,5 до 6,5 с использованием диспергатора кавитационного типа (РИА или РПА) до размеров частиц не более 75 мкм, ферментативный гидролиз измельченного сырья в течение 1-8 часов в зависимости от гидромодуля и степени измельчения сырья с применением комплекса ферментативных препаратов (например, Accellerase 1000 в сочетании с Cellic CTec3, Accellerase TRIO в сочетании с Cellic СТес2, Целловиридин Г20Х в сочетании с Шеарзим 500 L), с последующим экстрагированием, фильтрованием экстракта на барабанном вакуум-фильтре, сепарацию, концентрирование на пленочной вакуум-выпарной установке до 37-52% сухих веществ и сушку на установке распылительной сушки при температуре воздуха не выше 170°C, что позволяет получить от 20-28% выхода сухих веществ.

Указанные признаки являются существенными и взаимосвязаны с образованием устойчивой совокупности существенных признаков, достаточной для получения требуемого технического результата.

Согласно настоящего изобретения рассматривается новый способ получения сухого растворимого экстракта цикория, позволяющий на выходе готового продукта получить сухой растворимый экстракт цикория с экстр активностью до 28%.

В общем случае способ получения сухого растворимого экстракта цикория предусматривает с ниже следующей последовательности действий:

- подготовку корней цикория и их обжаривание при температуре 170-220C°;

- мокрое измельчение с гидромодулем от 1:8 до 1:20 при температуре от 25 до 85°C и до уровня рН от 3,5 до 6,5 с использованием диспергатора кавитационного типа (РИА или РПА) до размеров частиц не более 75 мкм;

- проводят ферментативный гидролиз измельченного сырья в течение 1-8 часов в зависимости от гидромодуля и степени измельчения сырья с применением комплекса ферментативных препаратов (например, Accellerase 1000 в сочетании с Cellic CTec3, Accellerase TRIO в сочетании с Cellic СТес2, Целловиридин Г20Х в сочетании с Шеарзим 500 L);

- применение экстрагирования и фильтрование экстракта на барабанном вакуум-фильтре с последующей сепарацией;

- концентрирование на пленочной вакуум-выпарной установке до 37-52% сухих веществ;

- сушку на установке распылительной сушки при температуре воздуха не выше 170°C.

Способ реализуется следующим образом.

Корни цикория подготавливают по традиционной технологии. Измельченные корни замачиваются в воде с гидромодулем от 1:8 до 1:18, температурой от 25 до 85°C и уровнем рН от 3,5 до 6,5 единиц, в зависимости от физико-химических показателей сырья и необходимости интенсификации процесса экстрагирования. Замоченное сырье отправляются на диспергатор (роторно-импульсный аппарат (РИА), либо роторно-пульсационный аппарат (РПА) кавитационного типа). В случае использования роторно-пульсационного аппарата необходимо обеспечить подачу измельчаемого замоченного сырья через насос с давлением подачи на РПА не менее 5 атм, для обеспечения создания кавитационного эффекта. Корень цикория измельчается до коллоидного состояния с размером частиц не более 75 мкм. Перед подачей раствора на экстракционную колонну в смесь вносят целлюлолитические ферментные препараты для проведения ферментативного гидролиза измельченного сырья и повышения выхода сухих веществ в процессе экстрагирования, время ферментативного гидролиза составляет от 1 до 8 часов в зависимости степени измельчения массы, дозировки ферментативного комплекса и гидромодуля.

Промышленные целлюлолитические препараты имеют различную удельную активность по отношению к тем или иным растворимым и нерастворимым полисахаридам: эндоглюконазы, целлюлоолигосахариды, целлобиозу, ксиланы. Применение комплекса ферментативных препаратов (например, Accellerase 1000 в сочетании с Cellic CTec3 или Accellerase TRIO в сочетании с Cellic СТес2, Целловиридин Г20Х в сочетании Шеарзим 500 L) с высокой активностью к обозначенным нерастворимым полисахаридам позволяет повысить экстрактивность корня цикория не менее чем на 10%. Применение диспергатора кавитационного типа (РИА или РПА) и комплекса ферментных препаратов (в зависимости от времени ферментативного гидролиза) позволяет получить от 20-28% выхода сухих веществ в отличие от аналогичных технологий экстрагирования.

При кислотном гидролизе исходные белки обрабатывают кислотой и нагревают. В результате молекулярные связи разрушаются и белки распадаются на отдельные аминокислоты. Это самый простой и дешевый способ. Однако при нарушении технологии может произойти не только разрыв молекулярных связей, но и разрушение самих аминокислот. В результате конечный продукт гидролиза не будет иметь ценности для организма человека. Кроме того, в нем могут содержаться опасные остатки солей и кислот.

При ферментативном гидролизе белки смешивают с ферментами, которые «переваривают» белок до тех пор, пока он не распадется до аминокислот. Излишки ферментов легко удалить. В конечный продукт гидролиза не могут попасть опасные для человека вещества, так как они не используются ни на одном из этапов гидролиза. Гидролиз растительных материалов - это каталитический процесс взаимодействия полисахаридов растительных тканей с водой, проводимый с целью превращения нерастворимых в воде полисахаридов в растворимые монозы. Использование ферментных препаратов позволяет осуществить гидролиз наиболее полно вследствие специфичности действия и отсутствия разрушающих конечный продукт факторов.

Ферментные комплексы, содержащие целлюлозо- и гемицеллюлозолитические ферменты, гидролизующие основные компоненты клеточной стенки (как и отдельные составляющие их ферменты), могут применяться для биодеградации целлюлозо- и гемицеллюлозосодержащих субстратов, в том числе отходов промышленности и сельского хозяйства, для конверсии растительной биомассы и получения сахаров, биоэтанола и других продуктов микробного синтеза, для деструкции клеточных стенок растений, для гидролиза некрахмальных полисахаридов, а также в пищевой и спиртовой промышленности, в пивоварении, в качестве добавок в кормах, для силосования кормов в сельском хозяйстве. Комплексы ферментативных препаратов взяты из составов восьми коммерческих ферментных препаратов, полученных с использованием грибов p. Trichoderma и предназначенных для ферментативного гидролиза растительного целлюлозосодержащего сырья: Accelerase 1000, Accelerase 1500, Accelerase XY, Accelerase DUET, Accelerase TRIO, Cellic CTec1, Celtic CTec2 и Celtic CTec3. Данные составы целлюлазного и ксиланазного комплексов обладают общими закономерностями конструирования ферментных препаратов (содержание целлобиогидролаз, эндоглюканаз, β-глюкозидаз, ксиланаз, β-ксилозидаз и ксилоглюканаз) - содержание целлобиогидролаз - от до 60%, эндоглюканаз - от 10 до 30%, -глюкозидаз - от 5 до 20%, ксиланаз - от 5 до 10% от общего содержания белка. Удельная активность перечисленных составов демонстрирует их способность гидролизовать менее упорядоченные, аморфные зоны целлюлозы, и характеризует активность ЭГ. Исследуемые промышленные ферментные препараты характеризовались значениями удельной активности по КМЦ в пределах 10-20 ед./мг белка ("Компонентный состав коммерческих ферментных препаратов, полученных с помощью грибов рода Trichoderma и предназначенных для биоконверсии растительного сырья", авторы А.В. Чекушина, Г.С. Доценко, Е.Г. Кондратьева, А.П. Синицын, ж. "Биотехнология", 2013, №3, стр. 58-68").

Полученный экстракт охлаждают и отправляют на барабанный вакуум-фильтр, где происходит разделение экстракта на жидкую и твердую фракцию (шрот). Жидкую фракцию экстракта фильтруют на тарельчатом сепараторе и отправляют на пленочную вакуум-выпарную установку и концентрируют до 37-52% по сухим веществам в зависимости от вязкости раствора и типа применяемого распылителя на распылительной сушильной установке.

Концентрированный экстракт охлаждают до 10-12°C и подают на распылительную сушку при заданных параметрах.

Примеры параметров используемого оборудования приведены в таблице 1 - технологические параметры для оборудования получения сухого растворимого экстракта из цикория.

Увеличение степени измельчения и времени пребывания раствора в ЭР позволяет добиться более высокой экстрактивности цикория. При параметрах работы указанных в примере №1 была получена экстрактивность 24%, в примере №2 - 27%, в примере №3 - 28%.

Приведенный способ получения сухого растворимого экстракта цикория позволяет получить на выходе сухой порошок цикория, который обладает способностью растворяться в другом веществе, например, воде в объеме до 28%. Такое свойство полученного продукта является результатом применения таких операций, как:

- Применение мокрого измельчения с гидромодулем от 1:8 до 1:20 при температуре от 25 до 85°C в диспергаторе кавитационного типа до размеров частиц не более 75 мкм. Как правило, в известных способах при мокром измельчении обеспечивают получение частиц с размером примерно от 20 до 45 мкм (например, RU 2314703). Но способ получения порошка цикория включает так же и операцию фильтрования, которая используется для отделения мокрых частиц от жидкости. Для удержания частиц такого размера фильтровальный элемент должен иметь ячейки не более 20 мкм. При подаче на фильтрование на барабанный вакуум-фильтр, настроенный на пропускную способность через фильтр таких частиц происходит засорение ячеек фильтра. При этом на выходе реально остается только часть отфильтрованного материала, которая идет на сушку. Применение фильтра на размер частиц не более 75 мкм позволяет максимально отделить от жидкостного агента фрагментную часть цикория и уменьшить, тем самым, потери полезного продукта.

- Применение диспергатора кавитационного типа позволяет измельчить или раздробить корень цикория на фрагменты заданного размера, при этом разрушение структуры корня проходит по естественным природным связям соединений волокон корня. Это позволяет максимально сохранить компонентный состав каждой частицы по ее количественному содержанию. Как правило, для измельчения корня цикория используют механические приспособления, когда масса по замкнутому контуру подается в дробилку, где волокна механически разрываются.

В диспергаторе ультразвукового (кавитационного) типа в резонансной камере создается значительное ультразвуковое поле, измельчение происходит благодаря интенсивной кавитации за счет разрыва связей в структуре волокон корня. При ультразвуковом излучении происходит увеличение амплитуды колебания жидкостных частиц в структуре корня, которые при этом ослабляют межволоконные связи. При определенном подборе интенсивности излучения происходит разрушение корня по точкам нахождения жидкостного компонента внутри корня. При этом каждая отделенная частица сохраняет в себе все положительные свойства целого корня.

- Проведение ферментативного гидролиза измельченного сырья с применением комплекса ферментативных препаратов, содержащих целлюлозо- и гемицеллюлозолитические ферменты, позволяет в ускоренном порядке обеспечить химические реакции по превращению биомассы в части нерастворимых полисахаридов в растворимые компоненты. Эта операция в присутствии ферментативных препаратов позволяет повысить экстр активность корня цикория не менее чем на 10%. Это объясняется тем, что на гидролиз поступают частицы с размером примерно до 75 мкм. Такие частицы представляют собой отдельные фрагменты корня, в которых полностью сохранен качественный и количественный состав цикория. В корнях цикория содержится большое количество (до 11%) полисахарида инулина, имеются белковые вещества (4%), гликозид интибин, придающий им специфический горький вкус, дубильные вещества, органические кислоты, витамины - тиамин, рибофлавин, аскорбиновая кислота, каротин; в цветках найдены кумариновые гликозиды. Большинство этих компонентов находится в жидкостной фазе и, по сути, являются растворимыми компонентами и могут находиться в сухом состоянии. Сохранение этих компонентов в измельченной массе определяет процент экстрактивности сухого готового продукта.

Настоящее изобретение промыт ленно применимо и было испытано на опытной установке. При испытаниях была установлена зависимость технологических параметров отдельных операций от качества исходного сырья. Например, при высоте корня цикория от 15 до 50 см в зависимости от места произрастания (и почвы, в том числе) и от климатических условий в период его роста кони могут иметь довольно большой разброс по содержанию влажности - до 80 г на большой корень. Этим объясняется разброс в гидромодуле (1:8 до 1:20 при температуре от 25°C до 85°C). Время проведения ферментативного гидролиза зависит от типа выбранного комбинированного состава ферментов, так как каждый из них обладает своей отельной активностью. Например, препарат Cellic CTec1 и Cellic СТес2 обладают одинаковой активностью по МКЦ (0,3 ед/мг белка), препараты Accelerase 1500, Accelerase DUET характеризуются активностью 0,7-0,8 ед/мг белка. Препарат Accelerase XY обладает низкой активностью 0,1 ед/мг белка, а препарат Accelerase 1000 имеет высокую активность 1,2 ед/мг белка по сравнению с перечисленными (см. "Сравнение эффективности процессов биоконверсии растительного сырья с использованием биокатализаторов на основе ферментных препаратов trichoderma и penicillium verruculosum", авторы А.В. Чекушина, Г.С. Доценко, А.П. Синицын, ж. "Катализ в промышленности" №6 за 2012 г. стр. 68-75). Время сушки при температуре не выше 170°C определяется плотностью напыленного порошка и достижением его уровня влажности до 3,5-5,0. Применение высокой температуры сушки обусловлено кратковременным ее характером, необходимостью обеспечения равномерного прогрева всего объема сушильной камеры для гармонизации процесса выпаривания, при котором качественный и количественный состав порошкового корня цикория не успевает претерпевать необратимые изменения в своей структуре.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Обжаривают при температуре 170-220°C подготовленные корни цикория. Осуществляют их мокрое измельчение с гидромодулем от 1:8 до 1:20 при температуре от 25 до 85°C, уровнем рН от 3,5 до 6,5 и с использованием диспергатора кавитационного типа до размеров частиц не более 75 мкм. Проводят ферментативный гидролиз измельченного сырья в течение 1-8 ч с применением комплекса ферментативных препаратов, содержащих целлюлозо- и гемицеллюлозолитические ферменты. Экстрагируют и фильтруют экстракт на барабанном вакуум-фильтре. Сепарацию и концентрирование проводят на пленочной вакуум-выпарной установке до получения 37-52% сухих веществ для последующей сушки на установке распылительной сушки при температуре воздуха не выше 170°C для получения конечного продукта с экстрактивностью сухих веществ 20-28%. Изобретение обеспечивает повышение экстрактивности сухого растворимого экстракта цикория до 28%. 1 табл.

Способ получения сухого растворимого экстракта цикория, характеризующийся тем, что включает в себя обжаривание при температуре 170-220°C подготовленных корней цикория, их мокрое измельчение с гидромодулем от 1:8 до 1:20 при температуре от 25°C до 85°C, уровнем рН от 3,5 до 6,5 и с использованием диспергатора кавитационного типа до размеров частиц не более 75 мкм, проведение ферментативного гидролиза измельченного сырья в течение 1-8 ч с применением комплекса ферментативных препаратов, содержащих целлюлозо- и гемицеллюлозолитические ферменты, с последующим экстрагированием и фильтрованием экстракта на барабанном вакуум-фильтре, а сепарацию и концентрирование проводят на пленочной вакуум-выпарной установке до получения 37-52% сухих веществ для последующей сушки на установке распылительной сушки при температуре воздуха не выше 170°C для получения конечного продукта с экстрактивностью сухих веществ 20-28%.