Способ получения преципитата Советский патент 1988 года по МПК C05B11/12 

Од 4 00

114

Изобретение относится к химии и /технологии минеральных удобрений и может быть использовано в производст- ве прецип.итатао

Целью изобретения является повы- шение степени осаждения PjO и интенсификация процесса за счет увеличения скорости фильтрования пульпы,

Предпагаемьй способ включает разложение природных фосфатов (фосфоритов Каратау-) соляной кислотой с последующей нейтрализацией карбонатом кальция, фХ Шьтрацию фосфорно-кислот- ной пульпы и причем перед фильтрацией фосфорно-кислотную пуль- пу смешивают с 5-10%-ным воднь м раствором сульфированного отхода электродной промышленности (СОЭП)в количестве 0.01-0,05 масЛ.

Фильтрацию преципитатной пульпы фосфорно-кислого раствора, полученной нейтрализацией фосфорно-кислого раствора карбонатом кальция нормо 1 100% из расчета нейтрализации 1-ЦР04 , НС1э HF, проводят в присутствии кислотно- и термостойкого сульфированного продукта отхода электродной промышленности. Фильтрацию предпочтительно вести при температуре по- . лученной массы - 40°С, Скорость отделения преципитата составляет 2600- 5200 кг/м-ч. При фильтрации преципитатной пульпы в присутствии СОЭП происходит объединение кристаллов гидрофосфата кальция .СаНР04 .молекулами флокулянта и укрупнение ихд за счет чего повьшается фильтруемость суспензии. Количество вводимого СОЭП обусловлено тем, что при введении менее 0,01% скорость фильтрации пульпы снижается, а введение более 0,05% СОЭП нецелесообразно, так как скорость фильтрации практически не меняется. Применение СОЭП с концентрацией менее 5% увел нчивает скорость фильтрации, но приводит к разбавлению пуЛь пы и затрудняет дальнейшую ее переработку На удобрение. Верхняя концентрация 10%-лимитируется растворимостью СОЭП в воде.

СОЭП представляет собой сульфопро- дукт5 получаемый сульфированием смолы - отхода электродного производства (ОЭП), содержащего смесь ароматических углеводородов, а также гетероциклические - азот, серу и кислородсодержащие соединения. Это черное мазеобразное вещество хорошо растворимое

0

5

0

5 О

5

0

5

0

5

в воде, в различных спиртах, хлор.о- форме ацетоне, с содержанием активного вещества 70-75%, обладает свойствами ингибитора коррозии.

Опыты но фильтрации преципитатной пульпы, полученной нейтрализацией со- ляно-кислотного раствора фосфатов карбонатом кальция, проводят на наливной воронке Бюхнера площадью фильтрации 0,0026 м через ф1-шьтровальную ткань фторлон (по ГОСТ. 931506, ТУ 6801-74). После окончания нейтрализации перед фильтрацией в пульпу вводят 5710%-ный водный раствор флокулянта СОЭП и перемешивают при 40°С 3 мин, затем пульпу фильтруют под вакуумом 540- 550 мм рт.ст. до падения давления в системе. Высота слоя пульпы на ф|-шьт- ре 20 мм.

Пример 1. В реактор подают 100 г соляно-кислотного раствора, содержащего, %: Р Оусвоб 7,93; ПС1 0,53; СаО 1,92°, К 0,61. После досткжения заданной температуры в соляно-кислот- }гую вытяжку (СКВ) вносят 13 ,,23 г сухой соли CaCOj (норма 100%), перемешивают реакционную смесь и ведут процесс преципитирования 4 ч при 40 С. После нейтрализации СКВ к суспензии при 40°С добавляют водньш раствор флокулянта СОЭП в количестве 0,2 г, что составляет 0,01 мас.% от массы перерабатываемой пульпы (в пересчете на 100% вещество), и фильтруют. Скорость фильтрации по раствору составила 1058 (5260 ) . Степень осаждения фосфорной кислоты 99,84% РаО с

I П р и м е р 2. Состав исходного сырья, условия нейтрализации те же, что в примере 1, После нейтрализации СКВ к суспензии при 40°С добавляют 10%-ный водный раствор флокулянта СОЭП в количестве 0,1 г, что составляет 0,01 мас.% от массы перерабатываемой пульпы ,и фильтруют. Скорость фильтрации по раствору 541-10 м /м -с (2690 кг/м -ч). Степень осахкдения фосфорной кислоты 98,95%.

Пример 3, Состав исходного сырья, условия нейтрализации те же, что в примере 1. После нейтрализации СКВ к суспензии добавляют 5%-нь:й вод- ньм раствор флокулянта СОЭП в количестве 0,6 г, что составляет 0,03 мае,% от массы перерабатываемой пульпы, и фильтруют. Скорость фильтрации по раствору 90 -Ю ч /м -с (4480 кг/м -ч) ,

Степень осаждения фосфорной кислоты 99,39%.

В таблице приведены сравнительные данные по скорости отделения твердого осадка и степени осаждения при получении преципитата по известному и предлагаемому способам.

Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс путем улуч- шения скорости фильтрации. Скорость фильтрации увеличивается в 4,2-6,5 раза по сравнению с пульпой без добавки СОЭП. Это,приводит к повышению производительности оборудования, сни жению затрат на производство удобрений.

Формула изобретения Способ получения преципитата путем разложения природных фосфатов соляной кислотой с последующей нейтрализацией раствора карбонатом кальция, фильтрацией фосфорно-кислотной пульпы и сушкой готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени осаждения и интенсификации процесса за счет увеличения скорости фильтрования пульпы, перед фильтрацией фосфор- но-кислотную пульпу смешивают с 5- 1р%-ным водным раствором сульфированного отхода электродной промышленности в количестве 0,01-0,05 мас.%.

Изобретение относится к технологии получения преципитата и позволяет повысить степень осаждения и интенсифицировать процесс за счет увеличения скорости фильтрования преци- питатной пульпы. Способ получения преципитата включает разложение природных фосфатов соляной кислотой с последующей нейтрализацией раствора, фильтрацию фосфорно-кислотной пульпы, сушку готового продукта, причем перед фильтрацией пульпу смешивают с ПАВ - сульфированным продуктом отхода электродной промышленности в количестве 0,01-0,05; мае.% при концентрации ПАВ 5-10%. I табл. с $

Известный

Предлагаемый 5%-ный раствор

Составитель В.Вилинская Редактор Т.Лазоренко Техред Л.Сердюкова

Заказ 4030/21

Тираж 425

БНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

800-1240 74,63

Корректор Н,Король

Подписное