Поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфид в качестве термостабилизатора поливинилхлорида,используемого в лакокрасочной композиции Советский патент 1988 года по МПК C08G75/14 C08L27/06 C08L81/04 

а со

и

Изобретение относится к химии се- русодержащих соединений, а именно к новому веществу - поли-п-нитрофенил- карбазиддисульфиду общей формулы

-S-6- HH- JH- СО- 4Н- Шгде п - 12-18,

который может быть применен в качес

ве термостабилизатора поливинилхло- рида, используемого в лакокрасочной композиции.

Целью изобретения является повышение устойчивости поливинилхлорида термоокислительной деструкции.

Соединение указанной формулы полчают при конденсации п-нитрофенил- карбазида с однохлористой серой в идифферентном растворителе без каталзатора СО-ТШ-КН- ТОг S,Cl2-

Г-s - а - н-хн - со-ХН-1ЯН

где п 12-18.

Пример 1. Синтез поли-п- -нитрофенилкарбазиддисульфида. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещаю 21,1 г п-нитрофенилкарбазида, 150 - 200 мл предварительно высушенного 0-ксилола и по каплям добавляют 8,1 мл (0,1 г-моль) однохлористой серы при 80-90°С и затем реакционну массу нагревают в течение 21 ч до прекращения выделения хлористого водорода. По окончании осадок отфильтровывают, промывают о-ксилолом и водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат на воздухе при 100 110 С, Поли-п-нитрофенилкарбазидди- сульфид представляет собой seEiecTBo

черного цвета, ход 85-88%.

Вычислено, S 23,44.

Найдено, %: S 22,31.

Т. пл. 139-140°С. Вы- I: С 30,75; Н 3,33; С 31,64; Н 3,23;

деления хлористого

Пример 2.

5

0

5

0

5

0

5

Инфракрасный спектр, см : -S-S- 315 слабая, С - 730 слабая, N0 1350, 1545 сильная, бензольное кольцо 1470, 1570, СО 1720, NH 3340.

Молекулярная масса (криоскопия по Расту) 4100. Оценку эффективности поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфида

как термостабилизатора поливинилхло- проводят по оценке скорости вы- водорода.

Поливинилхлорид в количестве 15 г и поли-п-нитрофе- нилка:рбазиддисульфид в количестве 0,0375 г растворяют при интенсивном перемешивании в 85 г циклогексанона. Затем циклогексанон испаряют при 90- 100°С в вакуумном сушильном шкафу. Из полученной пленки поливинилхлорида берут навеску 1 г, которую помещают в ампулу установки, вакуумируют и затем подают кислород под давлением 100 торр. Ампулу опускают в силиконовую баню, предварительно нагретую до . Количество вьщелившегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции, определяют по увеличению давления через определенные промежутки време- ,ни.

Пример 3. Берут поливинил- хлорид в количестве 15 г и поли-п- -нитрофенилкарбазиддисульфид 6,075 г и далее как в примере 1.

Пример 4. Берут поливинил- хлорид в.количестве 15 г поли-п-нит- рофенилкарбазиддисульфид 0,15 г и далее как в примере 2.

Результаты по ингибированию термо- окислительн й деструкции поливинилхлорида представлены в таблице. Формула изобретения

Поли-п-нитрофенилкарбазиддисуль- фид общей формулы

LS-S-WI-HH- CO- lffl-Wi

50

где п 12-18, в качестве термостабилизатора поливинилхлорида, используемого в лакокрасочной композиции.

Примечание. Температура 200°С, PQ 100 торр.

Изобретение относится к области химии серусодержащих соединений, а именно к поли-п-нитрофенилкарбазид дисульфиду общей формулы f-S - Й-Ш- со- -ЦН- KH-QiNOa где п 12 - 18, который может быть использован в качестве термостабилизатора ПОЛРШИНИЛХЛО- рида, используемого в лакокрасочной композиции. Изобретение позволяет повысить устойчивость поливинил- хлорида к термоокислительной деструкции - количество выделившегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции и определенного по увели чению давления при 200 с и Рр 100 торр, при концентрации термостабилизатора .0,25 мас.% составляет: через 15 мин , 90, через 30 мин 210, через 45 мин 300, через 60 мин 320, при концентрации термостабилизатора 0,5 мас.% составляет: через 15 мин 60, через 30 мин 130, через 45 мин 180, через 60 мин 230; при концентрации термостабилизатора 1,0 мас.% составляет: через 15 мин 25, через 30 , через 45 мин 85, через 60 мин 87. Соединение указанной формулы получают при конденсации п-нитрофенилкарба- зида с однохлористой серой в индифферентном растворителе без катализатора. 1 табл. Ш (Л